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土壤中有害元素如何測定？
摘要 采用高溫高壓密閉溶樣前處理技術，結合電感耦合等離子體質譜法同時測定土壤中多種有毒元素含量。試樣用2 mL逆王水（鹽酸與硝酸的體積比為1∶3）為消解劑，在密閉罐中于160℃下消解6 h后，采用電感耦合等離子體質譜法同時測定銅、鉻、鎘、砷、汞和鉛6種有毒元素。銅、鉻、鎘、砷、汞和鉛6種元素的質量濃度在0～20μg／L范圍內與信號強度呈良好的線性關系，線性相關系數r均大于0.99，檢出限為0.01～0.11μg／L，測定結果的相對標準偏差為1.3%～5.6%（n=5），加標回收率為91.2%～104.6%。該方法樣品處理簡單，節能環保，可用于土壤、水系沉積物等樣品中6種有毒元素的同時測定。
重金屬在地殼中含量很少，分布廣泛，其一旦超過一定量，就會污染土壤和水，嚴重危害人類健康。近年來，冶金、化工、建筑等諸多行業的快速發展，導致有毒重金屬元素污染土壤，通過食物鏈進入人體，從而給人體帶來健康隱患。為了人類健康，對土壤中的有毒重金屬進行檢測具有重要意義。土壤中的金屬元素主要有Cd，Pb，Cu，Ni，Cr，Zn，Mo，V，Ti等。其中Cu，Cr，Cd，Pb，Hg和類金屬As是污染土壤的主要有毒元素，因而對其測定也顯得尤為重要。
目前對土壤中這些有毒金屬的測定多采用濕法消解和微波消解法進行樣品前處理，然后采用電感耦合等離子體質譜（ICP–MS）法同時檢測。ICP–MS法由于分析速度快、檢出限低、基體效應小、精密度和準確度高、自動化程度高等被廣泛應用于冶金、醫藥衛生、地質學、環境檢測、化工、食品安全等領域的多元素同時檢測。傳統土壤前處理方法濕法消解和微波消解步驟繁瑣，人工操作難以控制，所使用的溶劑主要為硝酸、鹽酸、高氯酸、過氧化氫等。加熱時高氯酸易發生爆炸，樣品處理在開放狀態下易引起汞、砷等易揮發元素的損失，即使是密閉的微波消解系統也不可避免地增加能耗、處理的難度和測定的不準確性。筆者采用酸消耗量小（內杯容量僅為10mL）、耐壓性能強（內壓可以達到12個大氣壓）、消解效率高、價格低廉、環保的高溫高壓密閉罐溶樣法，避免危險性大的HF和HClO4的使用，參考難溶熒光粉和中藥的樣品處理方法，采用水系沉積物樣品處理方法對土壤樣品進行前處理，用ICP–MS法測定其中有毒元素Cu，Cr，Cd，Pb，Hg和As的含量。