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土壤中氟的分析方法
一、分析意義
在有機化工、磷肥、鋼鐵冶煉等工廠排放的廢水中，均含有氟的化合物。長期使用含氟廢水灌溉的農田會造成農田氟污染以及農作物氟的累積。少量的氟對人體有益，過量的氟會導致中毒，產生斑釉齒，骨質疏松等。
二、方法選擇的依據
測定氟的方法一般有離子選擇性電極法和氟試劑比色法,離子選擇性電極法測定范圍寬，干擾少，氟試劑比色法屬于增色法，測定靈敏度高，色澤穩定，重現性好。
三、方法原理
在乙酸鹽緩沖介質((pH 4.0～pH4.6)和丙酮存在下，氟離子與氟試劑及硝酸鑭生成藍色三元絡合物，顏色的強度與氟離子濃度成正比，在波長610nm～620nm處測定吸光度。
四、儀器與設備
分光光度計；蒸餾裝置。
五、主要試劑
1、氟標準貯備液:稱取經105oC～110oC烘干的氟化鈉(NaF,基準試劑)2.2100g，用水溶解后定容至1000mL容量瓶中，貯存在聚乙烯瓶中，此溶液含氟p(F)=1000 mg·L-1;
2、氟試劑[p(C19H15N08)=0.001mol·L-1]:稱取0.193氟氛試劑(3-茜素甲基銨-N,N-二乙酸,ALC)，加少量水，滴加氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1mol·L-1]使其溶解，再加0.125g乙酸鈉，用鹽酸溶液c(HC1)=1mol·L-1調節pH至5.0，用水稀釋至500mL;
3、硝酸鑭{c[La(NO3)3]=0.001 mol·L-1}:稱取0.443g硝酸鑭[La (NO3)3·6H20]，用少量鹽酸[c (HCl)=1mal·L-1]溶解，以乙酸鈉溶液調節pH至4.1，加水至1L;
4、無氟濃硫酸:取300mL濃硫酸于500mL燒杯中，于電熱板上加熱至沸，并保持lh以除去其中微量氟，冷卻后備用;
5、磷酸:取300mL濃磷酸于500mL燒杯中，于電熱板上加熱至180oC，并保持lh以除去其中微量氟，冷卻后備用;
6、pH4.1緩沖液:稱取35g無水乙酸鈉溶解于800mL水中，加冰乙酸75mL,以水稀釋至1升，用乙酸或氫氧化鈉調節pH ;
7、丙銅(CH3000H3，分析純);
8、混合顯色劑:取氟試劑(試劑2),pH4.1緩沖液(試劑6)，丙酮(試劑7)及硝酸鑭溶液〔試劑3)，按體積比(3:1:3:3)混合即得，現用現配；
9、硫酸、氫氧化鈉。
六、操作步驟
1、試樣預處理
稱取0.10 g～0.50 g土樣于250 mL長頸蒸餾瓶中，加100mL(1:1)硫酸溶液,5mL濃磷酸，連接蒸餾裝置，使之不漏氣，加熱蒸餾，用5 mL氫氧化鈉溶液c(NaOH)=0.1mol·L-1加1滴酚酞溶液為吸收液。當蒸餾瓶內溫度上升至190oC時停止加熱，拆開冷凝管并用水沖洗，洗液與吸收液并入100mL容量瓶中，用鹽酸溶液〔ψHCI)=1%〕中和至紫紅色剛好消失，加水定容，備用。
2、標準溶液的配制
稀釋氟標準貯備液至含氛1mg·L-1，分別吸取1 mg·L-1溶液于25mL比色管中，使之氟為.μg,l.0μg,2.0μg,4.0μg.6.0μg,8.0μg，10.0 μg，加水至10mL，準確加入混合顯色劑10mL，用水定容。放置30min，用3cm比色皿于620 nm處，以試劑空白為參比測定吸光度。
3、樣品測定
吸取部分餾出液(含1μg～10μg)于25mL比色管中，以下操作同標準曲線。
七、結果計算
式中; ω(F)——土壤氟的質量分數，mg·kg-1;
m1——由標準曲線上查得的相應含氟量，μg；
ts——分取倍數；
l0-3——將μg換算成mg的系數:
m——試樣質量，g。
八、注意事項
1、絡合物的吸光度受顯色液的pH值、丙酮及緩沖劑用量的影響較大，對于酸堿性較強的試液，應事先中和后，再進行顯色。
2、混合顯色劑不能久置，必須現用現配。
3、本方法低檢出限為0.5μgF。
九、測定允許誤差
測定試樣中精密度用平行樣控制，允許的大相對偏差見表42.1；測定中準確度用中國土壤標樣(GSS系列)控制樣品測試的準確度。