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經(jīng)濟(jì)測鎘新方法-火焰原子熒光光譜法
鎘是一種毒性很強(qiáng)的重金屬元素，我們常說的“毒大米”指一般就是的指鎘超標(biāo)的大米，為了保證食品安全，國家對(duì)于食品中鎘的*有著嚴(yán)格要求，例如在《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物*》要求稻谷中鎘含量不得高于0.2mg/kg。檢測大米中鎘含量的方法有很多種，其中比較常用的是《GB 5009.15—2014》中的石墨爐原子吸收光譜法。另外，隨著科技的發(fā)展，一些新的檢測方法和檢測儀器不斷提高我國的檢測水平。其中由*科學(xué)研究院和北京金索坤公司共同起草推進(jìn)的測鎘標(biāo)準(zhǔn)《谷物中鎘的測定烯酸提取 火焰原子熒光光譜法》為鎘的檢測開創(chuàng)了一條新思路。今天金索坤和大家一起來比較一些這兩種測鎘方法的不同。
首先，從原理上看，石墨爐原子吸收光譜法是將試樣經(jīng)灰化或酸消解后,注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中,電熱原子化后吸收228.8nm共振線,在一定濃度范圍內(nèi).其吸光度值與鎘含量成正比.采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量；而火焰原子熒光法則是：火焰原子熒光光譜法，是將待測溶液以氣動(dòng)霧化方式直接引入傳輸室,在傳輸室中與燃?xì)饣靹蛐纬蓺馊苣z，輸送至陣列火焰匯聚式原子化器，使待測元素原子化。原子化后的原子在高強(qiáng)度特征銳線光源激發(fā)下，使待測原子實(shí)現(xiàn)能級(jí)躍遷，在去活化的過程中釋放原子熒光，待測原子熒光信號(hào)的強(qiáng)度與其濃度成正比，以此為待測元素的定量依據(jù)。
作為檢測方法的比較，首先需要看的是方法的檢出限、定量限以及重復(fù)性等參數(shù)。其中，應(yīng)用石墨爐原子吸收光譜法和應(yīng)用火焰原子熒光光譜法的定量限分別為0.003mg/kg，0.004mg/kg，二者相差不大并且都小于*0.2mg/kg。但兩者的重復(fù)性參數(shù)相差很大，石墨爐原子吸收光譜法的重復(fù)性為20%，而火焰原子熒光光譜法的重復(fù)性為5%，可見應(yīng)用火焰原子熒光法檢測大米中的鎘，檢測的結(jié)果更穩(wěn)定。
接著我們來比較一下兩種方法的檢測效率。檢測效率我們需要分前處理和上機(jī)測試兩個(gè)階段分別比較。
前處理階段：石墨爐原子吸收光譜法中樣品需要灰化或是消解。其中采用壓力消解罐消解法的具體操作是這樣的：稱取干試樣0.3g～0.5g(至0.0001g)、鮮（濕）試樣1g～2g（到壓力消解罐消解法0.001g）于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸5mL浸泡過夜。再加過氧化氫溶液（30%）2mL～3mL。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120℃-160℃保持4h-5h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，打開后加熱趕酸至近干，將消化液洗入10mL或25mL容量瓶中，用少量硝酸溶液洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。整個(gè)過程不小于4h。
應(yīng)用原子熒光光譜法的前處理相對(duì)簡單很多：準(zhǔn)確稱取0.2 g~ 0.5g（至0.0001 g）經(jīng)過粉碎、混勻的試樣于25 mL或50 mL離心管中，加入20.0 mL 1%硝酸溶液，蓋蓋后充分混勻，4000 r/min離心5 min后測試上清液。整個(gè)過程僅需幾分鐘。
上機(jī)檢測時(shí)間
使用石墨爐原子吸收光譜法測試樣品中鎘元素需干燥、灰化、原子化、進(jìn)樣測試四個(gè)階段，每個(gè)階段均需一定時(shí)間完成，因此每個(gè)樣品的測試時(shí)間會(huì)相對(duì)較長，檢測一個(gè)樣品大概需要1分鐘。而應(yīng)用火焰原子熒光法，采用連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)和*的模塊化設(shè)計(jì)，檢測一個(gè)樣品從進(jìn)樣到積分整個(gè)過程十幾秒左右。
后我們來比較一下兩種方法的測試成本。
由成本對(duì)比表中的數(shù)據(jù)可知，測試一個(gè)樣品，使用火焰原子熒光光譜法的成本不足0.1元，而應(yīng)用石墨爐原子吸收光譜法則需將近0.7元，成本是原子熒光光譜法的7倍。
通過上述比較不難得出，無論是檢測的穩(wěn)定性，還是檢測的效率，火焰原子熒光光譜法都占有很大的優(yōu)勢，再加上檢測成本遠(yuǎn)低于石墨爐原子吸收光譜光譜法。所以，火焰原子熒光光譜法更適合用于檢測大米中的鎘
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：型號(hào)：GC-MS 6800