全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的應(yīng)用和使用
閱讀:1059 發(fā)布時(shí)間:2020-8-6
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的應(yīng)用領(lǐng)域主要有:
1.石油:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機(jī)物;
2.環(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有揮發(fā)物;
3.食品:色酒精、醋、醬油的控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
4.香料香:啤酒精、茶葉中的香味分析;
5.衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消熏蒸殘留分析;
6.藥品的質(zhì)檢:藥品中有機(jī)殘留溶劑;
7.法醫(yī)化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定;
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的使用:
1、進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。
3、當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時(shí),打開(kāi)加壓法開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時(shí),將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)
5、頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間。
6、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時(shí)間到后,開(kāi)始進(jìn)樣。
7、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下《運(yùn)行》鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拔出來(lái)。
8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。
9、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。
10、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,(可排除一次偶然),計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。