血液酒精氣相色譜儀出現基線不穩故障如何排查
閱讀:948 發布時間:2020-6-9
在血液酒精氣相色譜儀出現基線不穩故障時,先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現象。這不但是因為氣路中氣流不干凈能直接影響基線的穩定性,而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下,許多本來在氣路干凈時對基線穩定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動等)對基線的穩定性影響卻會突然增大。這就是氣路污染與其它不穩定性的交互作用。
下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下,對氣路采取的一系列措施,引起污染的原因有三種,即固定相流失、氣路管路被雜質玷污及載氣不純。
為了更進一步區分故障根源,可按下述檢查步驟進行之:
(1)降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數式關系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時基線變穩,則說明柱流失原來太大,需根據具體分析條件進一步處理。
(2)是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允許柱子有一定的流失,這時可考慮適當提高儀器其它部分的穩定性,使整個分析方法能得以實現。
(3)對柱流失大進行處理。先應懷疑柱子是否充分老化,這可在升高柱溫條件下進一步老化色譜柱后,在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實。如老化處理無明顯效果,可在柱溫處于150℃以上條件下,注入幾針蒸餾水作清洗試驗(每針進水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之后,如有效果,可認為色譜柱有雜質污染;如水蒸氣清洗無效果,須考慮更換新的色譜柱了。
(4)柱后氣路試漏。色譜柱到熱導檢測器之間的管路,包括熱導檢測器本身的氣路不應有泄漏。如該處有泄漏,空氣中的氧氣將會從泄漏處滲到氣路中去,影響基線穩定性,嚴重的會腐蝕鎢絲,使之受到損傷。柱后試漏的方法十分簡單,只要堵住熱導池出口,觀察相應氣路的流量計轉子是否降到零即可。
(5)更換過濾、凈化器。血液酒精氣相色譜儀載氣氣路上的過濾、凈化器在使用一段時期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時更應及時換新。在過濾、凈化器換新之后再觀察基線穩定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠,或者是過濾、凈化器失效。