產(chǎn)品簡(jiǎn)介
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。維克托RGQ供應(yīng)美國(guó)Thomas色譜柱多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。
色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選
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色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。維克托RGQ供應(yīng)美國(guó)Thomas色譜柱多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。
色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化鋁、有機(jī)聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10μm等,柱效理論值可達(dá)5~16萬/米。對(duì)于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效;對(duì)于同系物分析,只要500即可;對(duì)于較難分離物質(zhì)對(duì)則可采用高達(dá)2萬的柱子,因此一般10~30cm左右的柱長(zhǎng)就能滿足復(fù)雜混合物分析的需要。
柱效受柱內(nèi)外因素影響,為使色譜柱達(dá)到效率,除柱外死體積要小外,還要有合理的柱結(jié)構(gòu)(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術(shù)。即使好的裝填技術(shù),在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏松,易產(chǎn)生溝流,流速較快,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬,這就是管壁效應(yīng)。這種管壁區(qū)大約是從管壁向內(nèi)算起30倍粒徑的厚度。在一般的液相色譜系統(tǒng)中,柱外效應(yīng)對(duì)柱效的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于管壁效應(yīng)。
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,維克托RGQ供應(yīng)美國(guó)Thomas色譜柱管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20μm(5~10&μm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類,尺寸規(guī)格也不同:
①常規(guī)分析柱(常量柱),內(nèi)徑2~5mm(常用4.6mm,國(guó)內(nèi)有4mm和5mm),柱長(zhǎng)10~30cm;
②窄徑柱(narrow bore,又稱細(xì)管徑柱、半微柱semi-microcolumn),內(nèi)徑1~2mm,柱長(zhǎng)10~20cm;
③毛細(xì)管柱(又稱微柱microcolumn),內(nèi)徑0.2~0.5mm;
④半制備柱,內(nèi)徑>5mm;
色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外,還與填充技術(shù)有關(guān)。在正常條件下,填料粒度>20μm時(shí),干法填充制備柱較為合適;顆粒<20μm時(shí),濕法填充較為理想。填充方法一般有4種:①高壓勻漿法,多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充;②徑向加壓法,Waters;③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;④干法。柱填充的技術(shù)性很強(qiáng),大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用已填充好的商品柱。
必須指出,高效液相色譜柱的獲得,裝填技術(shù)是重要環(huán)節(jié),但根本問題還在于填料本身性能的優(yōu)劣,以及配套的色譜儀系統(tǒng)的的結(jié)構(gòu)是否合理。
無論是自己裝填的還是購(gòu)買的色譜柱,使用前都要對(duì)其性能進(jìn)行考察,使用期間或放置一段時(shí)間后也要重新檢查。柱性能指標(biāo)包括在一定實(shí)驗(yàn)條件下(樣品、流動(dòng)相、流速、溫度)下的柱壓、理論塔板高度和塔板數(shù)、對(duì)稱因子、容量因子和選擇性因子的重復(fù)性,或分離度。一般說來容量因子和選擇性因子的重復(fù)性在±5%或±10%以內(nèi)。進(jìn)行柱效比較時(shí),還要注意柱外效應(yīng)是否有變化。
一份合格的色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告應(yīng)給出柱的基本參數(shù),如柱長(zhǎng)、內(nèi)徑、填料的種類、粒度、色譜柱的柱效、不對(duì)稱度和柱壓降等。
⑤實(shí)驗(yàn)室制備柱,內(nèi)徑20~40mm,柱長(zhǎng)10~30cm;
⑥生產(chǎn)制備柱內(nèi)徑可達(dá)幾十厘米。柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長(zhǎng)、填料粒徑和折合流速來確定,目的是為了避免管壁效應(yīng)。