微波消解技術是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑和樣品,可使制樣容器內壓力增加,反應溫度提高,從而大大提高了反應速率,縮短樣品制備的時間。并且可控制反應條件,使制樣精度更高.減少對環境的污染和改善實驗人員的工作環境。傳統方法采用多孔消化器或消煮爐制備方法,樣品的消化時間通常需要數小時以上。即使選用較好的傳統消化器,內配尾氣吸收裝置,也很難避免消化中尾氣泄漏而產生很嗆人的氣味。采用微波消解系統制樣,消化時間只需數十分鐘,消化中因消化罐*密閉,不會產生尾氣泄漏,且不需有毒催化劑及升溫劑。密閉消化避免了因尾氣揮發而使樣品損失的情況。
微波消解原理
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前,微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環保、飼料、肥料、衛生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中各種試樣的消解,適用于用原子吸收、ICP-發射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。
微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,加熱更快速,均勻??s短加熱時間,比傳統方式快速高效。微波加熱還會出現過熱現象(即比沸點溫度還高)。對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。由于試劑與試樣的極性分子都在 2450MHz 電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當于不斷攪拌,促使試劑與試樣的化學反應加速進行。提高了化學反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能,改變反應動力學狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統方法難以消解的樣品。
由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關,還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關。要把一個試樣在短的時間內消解完,應該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。