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吹掃捕集過程介紹
閱讀：2822發布時間：2017-9-20
吹掃捕集分析法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面），把要分析的組分吹掃出來，使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。動態頂空分析法有富集的功能，對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是，所用時間較多，吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。
吹掃捕集過程一般分為吹掃、吸附和解吸三個步驟?；赩OC在水相及其上方空間存在分配平衡，吹掃階段用惰性氣體對溶液連續鼓泡，將VOC從溶液中吹掃出來；頂空氣相中的有機物在惰性氣體推動下進入捕集器并富集在吸附劑上，理論上要求分析物在吸附劑上的量不超過泄漏體積；當解吸器迅速加熱捕集管至預定高溫時，表面吸附的有機物脫附并隨載氣全部反吹人色譜柱，與此同時，GC運轉起來開始進行色譜分析。
吹掃捕集-氣相色譜法的分析步驟大致如下：
?、偃∫欢康臉悠芳尤氲酱祾咂恐?；
②將經過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣，以一定流量通人吹掃瓶，以吹脫出揮發性組分；
?、鄞得摮龅慕M分被保留在吸附劑或冷阱中；
④打開六通閥，把吸附管置于氣相色譜的分析流路；
?、菁訜嵛焦苓M行脫附，揮發性組分被吹出并進人分析柱；
?、捱M行色譜分析。泄漏體積是一個與吸附劑吸附能力有關的參量，指特定溫度下某化合物被吹掃而通過捕集管內1.0g吸附劑時所需的載氣體積困，簡而言之，即分析物的保留體積。
在吹掃捕集過程中，需要注意以下幾個問題以確保分析結果的準確性和設備的正常運行：
1、避免捕集管中水和甲醇的過量：過量的水和甲醇會導致信號變形，峰形異常，并可能縮短檢測器的壽命。為了減少這些影響，應選擇疏水性的吸附劑，并采取措施如增加干吹時間、減少樣品處理中甲醇的用量等。
2、兼顧吹掃效率和捕集效率：在吹掃捕集過程中，需要平衡兩者的效率。對于難于吹掃的組分，可以通過增加吹掃氣的總體積或吹掃時間來提高回收率。同時，增加吹掃氣流量可以改善低沸點氣體的吹掃效率，但要注意不要讓氣體因流量過大而通過捕集阱，降低捕集效率。
3、選擇合適的除水方法：吹掃捕集過程中常用的除水方法有滲透法和冷凝法。滲透法對水和極性物質的去除效果好，但如果需要測定樣品中的極性物質（如酮類化合物），則不宜使用滲透法。冷凝法是普遍使用的除水方法，不會影響極性化合物的回收。
4、確保儀器的穩定性和準確性：使用全自動吹掃捕集儀時，應確保儀器的穩定運行，定期進行校準和維護，以保證分析結果的準確性和重復性。
5、樣品的處理和保存：在吹掃捕集前，應確保樣品的正確處理和保存，避免樣品污染或變質，影響分析結果。
6、操作人員的培訓：操作人員應接受專業培訓，熟悉吹掃捕集儀的操作流程和注意事項，以減少操作錯誤帶來的風險。
7、環境條件的控制：實驗室環境條件（如溫度、濕度）可能會影響吹掃捕集的效果，因此需要適當控制環境條件，以獲得分析結果。
8、數據分析的準確性：在吹掃捕集后，應對收集的數據進行準確的分析和解讀，以確保得出正確的結論。
綜上所述，吹掃捕集過程中需要注意的問題包括避免捕集管中水和甲醇的過量、兼顧吹掃效率和捕集效率、選擇合適的除水方法、確保儀器的穩定性和準確性、正確處理和保存樣品、操作人員的培訓、控制環境條件以及保證數據分析的準確性。通過這些措施，可以提高吹掃捕集法的分析質量和效率。
北京踏實德研儀器有限公司主營產品：全自動熱解吸儀-全自動熱脫附儀-全自動吹掃捕集儀
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