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氣相色譜儀吹掃捕集過程介紹
閱讀:2469發(fā)布時間:2017-8-15
氣相色譜儀吹掃捕集進樣是將惰性氣體或氮氣連續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發(fā)性組分從樣品基質(zhì)中吹掃出來,隨氣流進入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發(fā)性組分進行捕集,再經(jīng)熱解吸將組分送入氣相色譜儀進行分析。吹掃捕集進樣過程包括吹掃捕集、熱解吸和烘烤清洗過程。
將待測樣品注入一個可密封的玻璃樣品瓶中,一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度,如果要求檢出下限更低,可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮氣以恒定的流量、溫度和時間對樣品進行吹掃,從樣品基質(zhì)中吹掃出來的揮發(fā)性組分被吹掃氣輸送到捕集阱中,揮發(fā)性組分被吸附管捕集,吹掃氣流過吸附管并排空。
采用吹掃捕集對樣品中揮發(fā)性組分進行氣體萃取,待測組分的萃取效率可用下式計算:
萃取效率 =(通過吹掃捕集得到的待測組分的峰面積/通過直接進樣得到的待測組分的峰面積)×100%
萃取總體積是在萃取狀態(tài)下吹掃氣通過樣品的總量,可通過吹掃氣流量和吹掃時間計算得到。實際工作中,*吹掃氣流量是在一系列標準樣品中和在已知條件下通過實驗獲得的。
吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
捕集效率與待測組分和吸附劑有關,如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應在25℃±2℃,不能超過30℃。在常溫下捕集某些化合物時,有時需要冷卻裝置。
吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效,但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會影響極性化合物的回收。
吹掃捕集過程中,樣品發(fā)泡會污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),使分析結果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡,而且容易引進誤差。
北京踏實德研儀器有限公司主營產(chǎn)品:全自動熱解吸儀-全自動熱脫附儀-全自動吹掃捕集儀
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