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ICP光譜儀定量測量的內容講解

時間:2022/11/26閱讀:1633
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ICP光譜儀可分析元素周期表中的大部分元素,適用于各種樣品中元素含量的分析。廣泛用于材料、環境、地質、石化、生物等領域。
ICP光譜儀是多元素順序測量的分析測試儀器。 該儀器由掃描分光器、射頻發生器、試樣引入系統、光電轉換、控制系統、數據處理系統、分析操作軟件組成。等離子體是在三重同心石英炬管中產生。炬管內分別以切向通入氬氣,炬管上部繞有紫銅負載線圈<內通冷卻水>當高頻發生器產生的高頻電流(工作頻率40MHz功率1.2KW左右)通過線圈時,其周圍產生交變磁場,使少量氬氣電離產生電子和離子,在磁場作用下加速運動與其它中性原子碰撞,產生更多的電子和離子,在炬管內形成渦流,在電火花作用下形成等離子炬(即等離子體),這種等離子體溫度可達10000K以上。待測水溶液經噴霧器形成氣溶膠進入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下電離,但處于激發態的原子十分不穩定,從較高能級躍遷到基態時,將釋放出巨能量,這種能量是以一定波長的電磁波的形式輻射出去。不同元素產生不同的特征光譜。這些特征光譜通過透鏡射到分光器中的光柵上,計算通過控制步進電機轉動光柵,傳動機構將分光后的待測元素特征譜線光強準確定位于出口狹縫處,光電倍增管將該譜線光強轉變為電流,再經電路處理和V/F轉換后,由計算機進行數據處理,后由打印機打出分析結果。
ICP光譜儀具采用等離子光學接口完成消除水平觀測時尾焰的影響、全譜CCD技術和多視角等離子體定位等新技術,有高靈敏度、高精度以及波長范圍寬等特性,可分析包括ppm級鹵素在內的73個金屬和非金屬元素。
ICP光譜儀的定量測量
在做定量測量前,須先做分析線的定義。在Method的Line Definition窗口中,點擊Method/Analysis/Single Measurements測量一個高濃度的標樣后,確定分析線的峰高、背景、積分范圍等相關定量參數。或調入已保存的光譜圖定義以上參數。
然后點擊工作站左邊工具箱中的Analysis按鈕進入分析測量窗口。如果是用自動進樣器進樣,在自動進樣器窗口中點擊F5,按自動進樣器的編輯方法進樣。若要停止進樣,點擊Esc。以上操作可點擊工具欄上相應的快捷鍵。以下是手動進樣的操作過程說明。
把吸樣管放入要測的標樣中,點擊Analysis/Method Measurements,選擇要測的標樣名,點擊Measure,測量完成后,點擊Analysis/Sample Finish。然后按順序測完標準系列,再點擊Calculate,回到Method窗口,得到工作曲線。如果不能得到工作曲線,是由于軟件計算出的工作曲線的相關系數小于設定值。
把吸樣管放入要測的樣品中,若測量一次點擊Analysis/Single Measurements,若測量多次點擊Analysis/Multiple Measurements,測量完成后,點擊Analysis/Sample Finish。 

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