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一文看懂離子色譜儀的基本結構
離子色譜儀器一般由流動相輸送系統、進樣系統、分離系統、抑制或衍生系統、檢測系統及數據處理系統等幾部分組成。
一、流動相輸送系統
離子色譜儀器的輸液系統包括貯液罐、高壓輸液泵、梯度淋洗裝置等。
1)貯液罐
溶劑貯存主要用來供給足夠數量并符合要求的流動相。
2)高壓輸液泵
高壓輸液泵是離子色譜儀的重要部件,它將流動相輸入到分離系統,使樣品在柱系統中完成分離過程,高壓輸液泵大體分為:單柱塞泵、雙柱塞泵。
3)梯度淋洗裝置
梯度淋洗和氣相色譜中的程序升溫相似,但離子色譜電導檢測器是一種總體性質的檢測器,因此梯度淋洗一般只在含氫氧根離子的淋洗液中采用抑制電導檢測時才能實現。
二、進樣系統
進樣系統是將常壓狀態的樣品切換到高壓狀態下的部件。保證每次工作狀態的重現性是提高分析重現性的重要途徑。
1)進樣閥:
(1)材質:與色譜泵類似,選擇全PEEK材質的進樣閥才能保證儀器的壽命和分析結果的準確性。
(2)類型:手動進樣閥、氣動進樣閥、自動進樣器:
三、分離系統
離子色譜是一種分離分析方法,因此分離系統是離子色譜的核心和基礎。而離子色譜柱是離子色譜儀的“心臟”,要求它柱效高、選擇性好、分析速度快等。離子色譜是一種液固色譜,為高效液相色譜的一種,但柱填料和分離機理有其自身特點,離子色譜柱的研究也是離子色譜領域的一個熱點課題。離子色譜柱填料的粒度一般在5～25μm之間,比高效液相色譜的柱填料略大,因此其壓力比高效液相色譜的要小,一般為單分散,而且呈球狀。
根據分離機理不同:
離子交換色譜:離子價態和離子半徑
離子排斥色譜:離解常數和疏水性
離子對色譜:對離子對試劑的親和力
反相:疏水性
四、抑制或衍生系統
對于抑制型(雙柱型)離子色譜系統,抑制系統是極其重要的一個部分,也是離子色譜有別于高效液相色譜的最重要特點。為了降低背景電導,提高檢測的靈敏。抑制器的發展經歷了多個發展時期,而目前商品化的離子色譜儀亦分別采用不同的抑制手段及相關研究成果。
1)樹脂填充抑制柱
2)纖維抑制器
3)微膜抑制器
4)電解抑制器
五、檢測系統
離子色譜的檢測器分為兩大類,即電化學檢測器和光學檢測器。電化學檢測器包括電導、直流安培、脈沖安培和積分安培;光化學檢測器包括紫外-可見和熒光。
隨著離子色譜的廣泛應用,離子色譜的檢測技術已由單一的化學抑制型電導法發展為包括電化學光化學和與其他多種分析儀器聯用的方法。 1、抑制電導檢測法;2、直接電導檢測法;3、紫外吸收光度法;4、柱后衍生光度法;5、電化學法;6、與元素選擇性檢測器聯用法。
六、數據處理系統
色譜數據系統是采集數據、顯示色譜圖,直至給出定性定量結果。包括記錄儀、數字積分儀、色譜工作站等。現代色譜工作站是色譜儀專用計算機系統,還具有色譜操作條件選擇、控制、優化乃至智能化等多種功能。