硅襯底黑磷薄膜的介紹(高結晶性厚度尺寸可定制)

黑磷是一種具有高載流子遷移率、0.3~1.5 eV隨厚度可調直接帶隙以及各向異性等性質的二維層狀半導體材料，在電子和光電子器件等領域，如高遷移率場效應晶體管、室溫寬波段紅外探測器及多光譜高分辨成像等方面具有應用，受到關注。然而，黑磷的大規模應用研究迄今仍受限于大面積、薄膜的制備。傳統上，黑磷可以通過高溫高壓、汞催化或從鉍溶液中重結晶等方法來制備。通過礦化劑輔助氣相輸運法（CVT）則可進一步其產率和結晶度。但是，這些方法可獲得黑磷晶體塊材，很難直接在襯底上生長黑磷薄膜。近，我們通過脈沖激光沉積或借鑒高溫高壓法嘗試在介質襯底上直接生長黑磷薄膜。然而，獲得的薄膜多為非晶態，晶粒尺寸小、遷移率等電學性能不，離實際應用需求相距甚遠。盡管很多研究都做出了的努力，但如何在基底上實現黑磷成核進而高結晶性薄膜的可控生長依然是一大挑戰。

在這研究過程中，我們研究了一種新的生長策略，引入緩沖層Au3SnP7作為成核點，誘導黑磷在介質基底上的成核生長。在以往報道的CVT方法中，以Au或AuSn作為前驅體生長黑磷晶體時，Au3SnP7是其中重要的中間產物之一。我們考慮以Au3SnP7來誘導黑磷成核，主要是注意到兩點：

1.是Au3SnP7在黑磷生長過程中可以穩定地存在；

2.是其（010）面的磷原子排布與黑磷（100）面具有匹配的原子結構。

基于此，我們通過在襯底上生成Au3SnP7來控制黑磷的成核和生長。其中Au3SnP7的形成是將沉積了Au薄膜的硅襯底與、Sn、SnI4前驅體一起在真空封管中加熱獲得，其形貌通常為分散在硅襯底上的規則形狀晶體，尺寸數百納米。在隨后的過程中，發生P4相向黑磷相的轉變并在Au3SnP7緩沖層上外延成核。這一假定可以從高分辨截面TEM圖像得到應證，可以清晰看到黑磷與Au3SnP7有序共存以及它們之間原子級平滑的界面。隨后，在持續的磷源供給及降溫過程中，會觀察到過渡態黑磷納米片產物及其在硅襯底上的生長、融合，終獲得表面平整潔凈的連續黑磷薄膜。

在生長過程中，P4蒸氣的過快輸運不利于黑磷薄膜形貌、厚度的控制。為了實現可控的黑磷薄膜生長，我們設計了幾種方法來減少參與相變轉化的P4源。其一，將置于低溫側，而黑磷薄膜的生長置于遠端的高溫側。由此，升華而成的P4分子需經歷逆溫度梯度的熱動力學輸運到生長的襯底端，其輸運速度及參與反應的量得以控制。此外，將多片鍍有Au膜的硅襯底疊放，利用襯底之間狹小的間隙來擴散進入襯底間、在Au3SnP7緩沖層上實際參與生長的P4分子的量。通過這些策略，可以在硅襯底上生長出厚度從幾納米到幾百納米可調的黑磷薄膜。隨著厚度的增加，可獲得的薄膜尺寸也相應越大。當厚度約為100 nm或以上時，很容易生長出幾百微米至亞毫米大小的黑磷薄膜。

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axc,2021.04.28