您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
會(huì)員.png)
9
峰前沿3大影響，4招幫你解決！
在日常的液相色譜分析過程中，前沿峰也是我們經(jīng)常遇到的色譜峰異常問題。前沿較后沿平緩的不對(duì)稱的峰叫前沿峰。
在液相色譜中，拖尾因子的計(jì)算公式是：
T代表：峰的不對(duì)稱性或者拖尾因子；
W0.05代表：從離基線的距離為峰高5%的點(diǎn)測(cè)量到的峰前緣到尾緣的距離；
f代表：從峰最大值到位于5%峰高處的峰前緣的距離；
當(dāng)T<0.95時(shí)，是前沿峰。
今天小編和大家討論下，峰前沿的影響以及該如何應(yīng)對(duì)。
問：日常測(cè)試中，出現(xiàn)前沿峰，對(duì)分析結(jié)果有哪些影響呢？
1、影響峰高的計(jì)算
在峰面積相同情況下，前沿峰的峰高會(huì)相差很多。當(dāng)使用峰高來計(jì)算樣品結(jié)果時(shí)就產(chǎn)生影響，尤其是計(jì)算zui低檢出xian時(shí)比較明顯。
2、影響峰面積的計(jì)算
當(dāng)計(jì)算峰面積時(shí)，峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)一般通過色譜峰的斜率來確定。色譜峰前沿，前端基線越平緩，峰起點(diǎn)就越難確認(rèn)，導(dǎo)致峰面積定量不準(zhǔn)。
3、影響對(duì)某些痕量組分的確認(rèn)
當(dāng)前后兩個(gè)峰的分離度不好時(shí)，如果后一個(gè)峰有前沿，前一個(gè)峰容易被包裹在后一個(gè)峰的前沿處從而無法計(jì)算。
問：導(dǎo)致前沿峰出現(xiàn)的原因有哪些，該怎么解決呢？
1、柱過載
每一根色譜柱都有其最大樣品承載量，當(dāng)樣品量過大時(shí)，則會(huì)出現(xiàn)超載現(xiàn)象，包括質(zhì)量過載和體積過載。通常可通過降低樣品量或者樣品濃度來看峰型是否有所改善。也可增加柱直徑，或采用較高容量的固定相來解決。
2、樣品溶劑選擇不恰當(dāng)
當(dāng)樣品溶劑的洗脫能力強(qiáng)于流動(dòng)相時(shí)會(huì)出現(xiàn)前沿峰。具體就是說，樣品在色譜柱中均勻的往前移，會(huì)得到呈正態(tài)分布的峰。當(dāng)樣品溶液進(jìn)樣后到達(dá)色譜柱的時(shí)間比較短，而未被流動(dòng)相充分稀釋時(shí)，由于有洗脫能力比較強(qiáng)的樣品溶劑存在，使部分樣品被洗脫的速度加快，快速通過色譜柱，最終導(dǎo)致峰前沿。例如，在反相色譜中用純乙腈做樣品溶劑，如果使用的流動(dòng)相的洗脫能力比純乙腈弱，就會(huì)出現(xiàn)前沿峰。通常可以選擇用流動(dòng)相或者和流動(dòng)相比例的接近的試劑作為樣品溶劑。
3、色譜柱損壞
色譜柱在長時(shí)間使用之后會(huì)導(dǎo)致硅膠填料的溶解，柱床崩解，從而柱效降低導(dǎo)致峰前沿。如果排查出是色譜柱損壞，建議直接更換色譜柱。
4、峰干擾
兩個(gè)化合物共洗脫，即在大峰前有小峰出現(xiàn)，色譜峰沒有分開。可通過增加樣品凈化程序，減少干擾。也可調(diào)整流動(dòng)相比例提高分離度。