您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
會(huì)員.png)
9
長(zhǎng)假過(guò)后如何開(kāi)機(jī)？請(qǐng)收好這份開(kāi)機(jī)秘籍
小伙伴們好久不見(jiàn)，度過(guò)了愉快的春節(jié)假期，是不是意猶未盡，還沒(méi)緩過(guò)來(lái)，說(shuō)不定我們的儀器也是這樣的狀態(tài)呢，長(zhǎng)假綜合癥，要開(kāi)工了先別著急開(kāi)機(jī)，小編有一份開(kāi)機(jī)注意事項(xiàng)送您，看完再開(kāi)機(jī)，保證您今天開(kāi)工大吉！
Wisys5000分析型
液相色譜儀開(kāi)機(jī)篇
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求配制相應(yīng)的流動(dòng)相接入儀器的各個(gè)通路，并配制泵頭和自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗溶液（10% IPA）。
2、打開(kāi)泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱和檢測(cè)器模塊的電源。
3、打開(kāi)電腦，啟動(dòng)Clarity工作站，查看各模塊的連接狀態(tài)，斷開(kāi)檢查器流路，用低流速啟動(dòng)系統(tǒng)，觀察系統(tǒng)壓力，排盡假期前保存的純MeOH溶液，壓力穩(wěn)定，接入檢查器流路。
4、開(kāi)排氣閥，單個(gè)通路排氣泡，排完后記得旋緊。
5、設(shè)置流動(dòng)相初始比例開(kāi)始平衡；若流動(dòng)相含有緩沖鹽，請(qǐng)先用10%的有機(jī)相水溶液進(jìn)行過(guò)渡，再換成儀器方法初始比例的流動(dòng)相進(jìn)行平衡。
6、執(zhí)行自動(dòng)進(jìn)樣器清洗命令，并將進(jìn)樣閥切換至Inject的狀態(tài)進(jìn)行平衡。
7、設(shè)置方法所需的柱溫箱溫度。
8、若使用VWD/DAD檢測(cè)器，待泵開(kāi)啟約5min后再打開(kāi)氘燈或鎢燈，并設(shè)置檢測(cè)波長(zhǎng)等。
9、若使用FLD檢測(cè)器，需設(shè)置池溫、激發(fā)波長(zhǎng)、發(fā)射波長(zhǎng)、采集頻率等。
10、若使用RI檢測(cè)器：先打開(kāi)沖洗閥（purge=on）沖洗參比池約20min，再關(guān)閉沖洗閥（purge=off），并設(shè)置池溫和極性。
11、若使用ELSD5450檢測(cè)器，首先開(kāi)啟氮?dú)鈮毫Φ?.5bar，確保能持續(xù)供氣，設(shè)置到高溫，如80℃，沖洗25min左右。監(jiān)測(cè)基線，待系統(tǒng)流路充分平衡后，基線正常穩(wěn)定，可以開(kāi)始進(jìn)樣分析。
12、開(kāi)機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化（升高或降低），這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。如果儀器沒(méi)有問(wèn)題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì)跟隨變化。
13、泵無(wú)壓力，不過(guò)液，通常會(huì)出現(xiàn)在長(zhǎng)假之后，我們排查一下，如果管路里有大段的空氣，重新Purge之后還是不能正常過(guò)液，我們可以使用注射器吸出液體重新連接管路，如單向閥內(nèi)寶石球粘滯問(wèn)題，可更換單向閥閥芯或用甲醇超聲后裝回。
液相色譜儀開(kāi)機(jī)后如果壓力瞬間變化>3MPa，通常以下四種情況，可依次排查解決：
是否有氣泡；是否有漏液；單向閥不良；或者泵工作相位不正確，可逐個(gè)排除。
制備型液相開(kāi)機(jī)篇
1、檢查各模塊開(kāi)關(guān)的電源插頭是否插緊，供電的插座是否有異常，避免長(zhǎng)時(shí)間不用液相儀器，有液體流到插座處，進(jìn)而引起短路。
2、檢查液相儀器上的流動(dòng)相瓶是否完好。
3、檢查流動(dòng)相玻璃或不銹鋼濾頭是否有可見(jiàn)污染需要清潔。如果污染嚴(yán)重沒(méi)有及時(shí)清潔則會(huì)引起系統(tǒng)微堵造成流速不準(zhǔn)，進(jìn)而影響色譜保留時(shí)間。
4、檢查廢液管路和廢液桶連接是否正常。因?yàn)橐合嘁话闶褂糜袡C(jī)試劑，如果排到不耐有機(jī)試劑的地方會(huì)遭到腐蝕。
5、配制所需要的流動(dòng)相適量，備用。
6、各模塊開(kāi)機(jī)，打開(kāi)工作站，查看各模塊的連接是否正常。打開(kāi)泵開(kāi)關(guān)，用低流速運(yùn)行。觀察管路各連接頭，是否有溶劑泄漏的情況。
7、如果使用紫外檢測(cè)器，請(qǐng)先清洗流通池，然后再自檢。
GPC1800凝膠色譜儀開(kāi)機(jī)篇
1、確認(rèn)供電線、各通訊連接線、管路都已連接，打開(kāi)各模塊電源，打開(kāi)電腦上軟件配置，查看軟件與各模塊通訊連接正常。
2、 新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動(dòng)相，備用。
3、打開(kāi)兩通閥（選配），檢查各模塊連接接頭是否擰緊，用新配流動(dòng)相低流速到高流速?zèng)_洗系統(tǒng)25min左右。
4、檢查凝膠凈化色譜柱是否濕潤(rùn)，若發(fā)現(xiàn)色譜柱內(nèi)變干，接入系統(tǒng)后，用新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動(dòng)相，設(shè)置流速1mL/min，直到色譜柱內(nèi)填料濕潤(rùn)復(fù)原。
5、在色譜系統(tǒng)使用之前，明確以下參數(shù)：色譜分析時(shí)的所需流動(dòng)相（為50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯）；流動(dòng)相流速；分析時(shí)間；檢測(cè)波長(zhǎng)點(diǎn)；手動(dòng)進(jìn)樣量；收集時(shí)間、收集條件，并在軟件界面中對(duì)應(yīng)設(shè)置所需參數(shù)。
Watbule C系列
進(jìn)樣小瓶清洗機(jī)開(kāi)機(jī)篇
1、檢查自來(lái)水和純水閥門(mén)開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)，水壓是否正常；如果由水箱提供純水，則將水箱內(nèi)純水補(bǔ)充至正常液位。
2、查看下水管道是否通暢、確保排水管正確放置。
3、檢查清洗液是否充足，如果不足，則需更換/補(bǔ)充。
4、開(kāi)機(jī)前查看電路上是否存在其他大功率電器，防止過(guò)載。
5、開(kāi)啟儀器電源，安裝上空籃架，運(yùn)行“快速"清洗程序清洗一遍，清洗過(guò)程中如無(wú)異常提示，即可投入正常使用。
Copley DISi溶出儀+
DissoMate AS自動(dòng)取樣器開(kāi)機(jī)篇
1、確保儀器各模塊通訊線路連接正常，插上所有供電插頭。
2、取出所有溶出杯后，向水浴槽內(nèi)用水至接近刻度水位（切忌水浴槽內(nèi)沒(méi)有水的情況下打開(kāi)加熱器開(kāi)關(guān)）。
3、裝上槳/籃，往溶出杯內(nèi)裝入對(duì)應(yīng)體積的純化水或所需的其它溶媒，裝上取樣針。
4、開(kāi)啟溶出儀（包含主機(jī)和加熱器）和自動(dòng)取樣器開(kāi)關(guān)，確認(rèn)自動(dòng)取樣器和溶出儀通訊是否正常。
5、待水浴溫度達(dá)到設(shè)置溫度，運(yùn)行自動(dòng)取樣器中的系統(tǒng)適用性程序，確認(rèn)取樣過(guò)程中無(wú)異常提示，確認(rèn)取樣體積正常，儀器即可正常投入使用。
Watbule Q系列超純水機(jī)開(kāi)機(jī)篇
1、插入超純水機(jī)儀器后部供電插頭到插座上。
2、檢查自來(lái)水/純水閥門(mén)開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)，水壓是否正常；如果由水箱提供純水，則將水箱內(nèi)純水補(bǔ)充至正常液位。
3、將儀器時(shí)間修正到正常時(shí)間。
4、將儀器狀態(tài)切換至“待機(jī)"狀態(tài)，安裝好純化柱以后切換至“就緒"狀態(tài)，儀器開(kāi)始制水。
5、棄去前20L水，儀器無(wú)異常提示，即可投入正常使用。
液相色譜柱篇
液相色譜柱在使用前可以重新活化下：
反相色譜柱：一般反相色譜柱都保存在80%甲醇水中，在重新使用前，先用80%甲醇水0.3mL/min，30℃柱溫下沖洗4h，在切換到10%甲醇水，沖洗1h，使柱子得到充分活化。
正相色譜柱：在正相模式下使用的正相色譜柱通常保存在正己烷中，活化時(shí)，可以先用100%正己烷0.2mL/min，30℃柱溫下沖洗4h，再用做樣流動(dòng)相1mL/min沖洗2h；在反相模式下使用的正相色譜柱保存在純乙腈中，活化時(shí)使用純乙腈1mL/min，30℃柱溫下沖洗2h。
HILIC系列色譜柱：該系列色譜柱通常保存在純乙腈或95%乙腈水中，活化時(shí)先用純乙腈0.3mL/min，30℃柱溫下沖洗4h，然后用70%乙腈1mL/min，30℃柱溫下沖洗1h。
硅膠基質(zhì)離子交換柱：離子交換柱保存在10%甲醇水中，活化時(shí)需要在10%甲醇水中0.5mL/min，30℃柱溫下沖洗4h，然后再用過(guò)渡流動(dòng)相1mL/min，30℃柱溫下沖洗1h。
聚合物基質(zhì)離子交換柱：該系列色譜柱通常保存在純水中，重新活化，H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液，Ca柱用0.5g/L EDTA/Ca水溶液0.5mL/min，80℃柱溫下沖洗12h，然后水相環(huán)境做樣流速，80℃柱溫下沖洗4h。
SEC分子排阻柱：分子排阻柱保存在10%乙腈水中，重新活化時(shí)，第一步用純乙腈，第二步用水，0.5mL/min，30℃柱溫下各沖洗5h。
氣相色譜柱篇
氣相色譜柱在重新開(kāi)始使用前可以先老化處理：
1、首先所有加熱部位不要升溫（如進(jìn)樣口和檢測(cè)器、柱箱）。
2、將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口，開(kāi)通載氣并保持適當(dāng)流速。
3、將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯，正常情況下應(yīng)能夠觀察到有連續(xù)的氣泡冒出，否則應(yīng)及時(shí)檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)異常。
4、用6倍柱體積（或吹掃約15分鐘）的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的空氣。
5、設(shè)置柱溫箱溫度，起始溫度30℃，保持5分鐘，以5℃/min緩慢升溫至色譜柱的恒溫溫度上限-30°C后繼續(xù)老化1-2個(gè)小時(shí)。