看完不會再茫然,GC進樣方式選擇看這一篇就夠了
氣相色譜是我們常用的分析測試儀器之一,氣相色譜的應用領域我們都很熟悉了,對于不同的樣品我們有不同的進樣解決方案,您了解氣相色譜儀不同的進樣方式以及他們的區別嗎?今天小編就跟大家一起來聊聊氣相色譜進樣的那些事兒,一起來看看吧。
下面小編就一一介紹下幾種常見的進樣方式。
1
液體進樣
液體進樣是我們最常見的氣相色譜進樣方式之一,不論是手動進樣還是自動進樣,操作相對簡單,液體進樣的進樣口是什么樣的呢?如下圖所示。
其中進樣方式有分流/不分流進樣,冷柱頭進樣,PTV進樣等等,根據樣品的性質及應用場景選擇恰當的進樣方式。
2
閥進樣
如果被測樣品是氣體,這時候就需要使用閥進樣了,氣體進樣閥大多為六通閥或十通閥,先將樣品通入到進樣口吹掃定量環,通過閥切換,載氣會攜帶樣品進入分離系統,如下圖所示。
此進樣方式常見于石化行業。
3
頂空進樣
當我們測水或者固體中微量揮發性有機物時候我們就需要頂空進樣器了,頂空進樣分為溶液頂空或固體頂空,頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
靜態頂空又可分為三類:頂空氣體直接進樣、平衡加壓采樣、加壓定容采樣進樣。
4
吹掃捕集
如果頂空進樣仍達不到靈敏度需求的話,可以使用吹掃捕集進樣,也叫動態頂空進樣。可以用來分析水或土壤中揮發性有機物。將樣品放入吹掃管,使用吹掃氣體以一定流速持續通過樣品,將被測物吹掃至捕集阱中富集,吹掃富集結束后,對捕集阱加熱解析,配合多通閥切換,讓載氣攜帶樣品沖出捕集阱到色譜系統。
由于在取樣分析時氣體連續通過樣品進行吹掃,是一種非平衡態的連續萃取,吹掃捕集又稱之為“動態頂空"。吹掃捕集將樣品中的揮發組分萃取后在裝有吸附材料的吸附管(捕集阱)中進行富集濃縮,與靜態頂空相比,動態頂空的分析靈敏度大大提高。 這種分析方法不僅適用于復雜基質中揮發性較高的組分,對較難揮發及濃度較低的組分也同樣有效。動態頂空分析可以分為:吸附劑捕集模式和冷阱捕集模式。
5
熱脫附進樣
如果需要檢測大氣中可揮發性有機物,例如汽車內空氣,可采用熱脫附方式,首先使用泵吸+捕集管在車內采樣30min,將富集樣品的捕集管放入熱脫附進樣器,對其進行一次加熱解吸,揮發出的組分到冷阱中,進行二次匯聚,然后對冷阱進行快速加熱,實現二次解析,最后由載氣將待測樣品帶到色譜系統中。
其原理是將吸附在固體吸附劑表面的揮發性或半揮發性有機物通過快速加熱使其從固體吸附劑上解吸下來的技術。廣義的熱解吸包括結合靜態頂空、吹掃捕集、固相微萃取等技術。
這個原理看起來同吹掃捕集有點像,兩者區別是:熱解吸的樣品來源于環境空氣和固定污染源廢氣等,吹掃捕集裝置捕集阱吸附的樣品則由惰性氣體從水質或者固體樣品中吹掃而來。
熱解吸/熱脫附技術/裝置分析范圍包含揮發性大于n-C40的有機物和少量的無機物(如H2S、N2O、SF6等);而甲烷和多數永jiu氣體(O2、CO2等)則不能使用熱解吸進行分析。
6
固相微萃取進樣器
固相微萃取是在固相萃取基礎上發展起來的一種萃取分離技術,1990年shou次被 Pawliszyn等人提出,其顯著優點是將萃取、濃縮合二為一地完成,操作簡單,實現了樣品的在線濃縮與捕集,從而zui大程度上避免了離線溶劑提取和濃縮的煩瑣。
頂空-固相微萃取的裝置由手柄和萃取頭(涂有不同固定相或吸附劑的纖維頭)組成,通過萃取頭的涂層對頂空中的有機揮發性物質的吸附和隨后的解吸脫附分析來完成分析的過程。
在進行頂空-固相微萃取實驗時,萃取頭的極性和厚度的選取至關重要,可根據“相似相溶原理"來選擇固相微萃取實驗的萃取頭。萃取頭可直接在氣相色譜進樣器的熱區中進行熱解吸,也可在液相色譜的洗脫池中用溶劑來洗脫。
說了那么多不同的進樣方式,小伙伴可能會問要買那么多不同的進樣器嗎?當然不用,小編偷偷告訴你,HT2800T三合一進樣器,可以同時兼具液體進樣、頂空進樣、固相微萃取進樣三種不同的模式,省錢自有妙法。
HT2800T是一款集液體進樣、頂空進樣、固相微萃取進樣于一體的氣相色譜進樣器,它不僅體積小巧,可以輕松實現雙塔進樣,快速模式切換,快速拆裝,還具有頂空瓶泄漏檢測以及創新的RFID SyringeID技術,能夠識別注射器,防止安裝注射器時發生錯誤,為您的實驗結果保駕護航。
接下來跟小編細數一下HT2800T的優點吧
簡單易用
對于常規分析,HT2800T可以“一鍵"操作。在放入樣品后,只需要輸入樣品編號,按下START按鈕一鍵啟動。全彩觸控屏幕讓系統操作方便快速、簡單便捷、人機交互界面更友好。
兼容性強
HT2800T可兼容市面上各品牌氣相色譜儀和氣質聯用儀,方便維護的旋轉塔,也可使樣品遠離熱源,樣品架安裝位置遠離GC柱溫箱,避免樣品瓶中的樣品處于高溫輻照而可能產生的降解和濃縮等問題。
它可與面上常見的品牌聯用,如安捷倫6890/7820/7890、島津GC14/17/2010/2014/2030;賽默飛Trace1300/1310/Trace Ultra;PE590;丹妮8610/8500;瓦里安3800/430/3900等。
5+5快速模式切換及拆裝
不同進樣模式間切換僅需5min,無論您在進行頂空模式、液體進樣模式還是SPME模式。
不同氣相色譜儀之間轉移僅需5min,簡便的拆裝操作,快速在另一臺儀器上安裝,省時省力。
真正為您節省時間,提高您的實驗效率!
高效,智能
HT2800T能最大限度地提升GC的工作效率,她安裝了6位孵化爐,zui 優化了頂空進樣和SPME進樣的前處理時間。
得益于我們專業的研發團隊將一系列的專li和技術應用在HT2800T中,使用戶得到超凡體驗。
HT2800T技術參數
規格參數
維保:維護位設計,系統完整性檢查(選配,專li技術);
控制方式:LAN,TTL;
目標照明:具有;
條碼掃描:選配;
頂空/固相微萃取樣品數量:42(20mL)可選6和10mL;
液體進樣數量:121(2mL);
尺寸:330x640x320mm(W×H×D);
重量: 10kg;
電源: 100-240±10%V;50-60Hz;150W。
預處理(頂空/固相微萃取)
孵化爐樣品位:6;
孵化溫度:室溫;40-170℃;
孵化時間:0-999min;
搖晃方式:軌道式;
搖晃速度:可調;
搖晃周期:開/關 0-9.9min。
頂空進樣(HS)
注射器體積:2.5mL(標配),1mL(選配);
清洗方式:載氣沖洗(接入口1/8 最大壓力1bar);
樣品瓶檢漏:有。
裝樣進樣
進樣針溫度:室溫;40–150℃;
進樣體積:步進0.01mL;
樣品平衡:15;
進樣速度:0.1–100mL/min;
其他可調參數:進樣速度,進樣間隔,平衡時間,進樣前后間隔時間,富集。
固相微萃取進樣(SPME)
萃取模式:液體/頂空;
纖維類型:10mm,20mm,萃取纖維清洗;
溫度:210-300°C;
清洗系統:惰性氣體沖洗(入口尺寸:1/8;最大壓力:1bar)。
液體進樣進樣(Liquid)
進樣針體積:0.5,1,5,10,25,50and 100μL;
SyringeID(專li技術):選配。
裝樣
樣品體積:步進0.1μL;
氣體體積:步進0.1μL;
裝樣速度:1-100μL/sec;
粘度延遲:0-15s;
氣泡消除:最多15次抽吸排氣。
進樣
進樣速度:1-100μL/sec;
進樣針深度:可調整;
進樣前后延遲:0-99s。
清洗
類型:進樣前、進樣后;
溶劑容量:6x10mL;
模式:單次/兩次。