在使用差熱分析儀的時候需要注意那些問題
閱讀:401 發布時間:2023-3-16
差示掃描量熱法(DSC)作為一種可控程序溫度下的熱效應的經典熱分析方法,在當今各類材料與化學領域的研究開發、工藝優化、質檢質控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。利用DSC方法,我們能夠研究無機材料的相轉變、高分子材料熔融、結晶過程、藥物的多晶型現象、油脂等食品的固/液相比例等。
差熱分析儀使用須注意:
1、實驗室溫度控制在15-25℃,溫度較為恒定的情況下試驗結果精確度和重復性高。高溫較高的情況下需開空調;
2、為確保試驗結果的準確性,使用儀器時先空燒30分鐘左右。儀器時間長時間不用,再次使用時,無比空燒(不放任何樣品和參比物)兩到三次,可以將:溫度設置為600℃、速率設為5℃∕min、恒溫設為0min按RUN鍵;
3、試樣用量不宜過多,也不宜過少,應適宜。一般為20mg左右,如測試用量另有要求,根據要求確定用量;
4、粉狀試樣應壓實;
5、將差熱分析儀放置在無強電磁場干擾的區域內,并將NDTA-III型加熱器放置穩固;
6、升溫速率一般情況下選擇(10-20)℃∕min。過大很使曲線產生漂移,降低分辨力;過小測定時間長;
7、差熱分析儀的表面應保持清潔、干燥、避免水或其它腐蝕性液體流進機器內部,以免損傷內部零件或銹蝕外表面,外表面一旦落上灰塵或粘上水分,應用軟布輕輕檫試干凈,禁止觸碰加熱電偶及線路接頭;