差熱分析儀部件有幾部分組成
閱讀:1026 發(fā)布時間:2021-5-10
差熱分析儀是一種在程序控制溫度下,測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器。由程序控制部件、爐體和記錄儀組成,可電腦控制,打印試驗報告。其特點是設(shè)備簡單、操作方便,測試效率高并有較好的重現(xiàn)性和靈敏度。
差熱分析儀是有以下幾部分組成:
加熱爐
加熱爐是采用1kW Fe-Cr-Al絲雙向繞制的,消除了爐絲產(chǎn)生磁場對樣品測試結(jié)果的影響,且具有較長的加熱恒溫帶。
測量系統(tǒng)
樣品室的均熱體采用耐熱不銹鋼加工,兩組性能相同的NiCr-NiSi熱電偶置于均熱體樣品室的底部。用參比物端的一對熱電偶測量溫度,用另一對熱電偶測量樣品與參比物的溫度差。參比物和樣品的塔渦分別裝在R與S樣品室內(nèi),增竭底部的凹坑與熱電偶的焊接點接觸,整個均熱體處于加熱爐的均熱段內(nèi),保證了測量系統(tǒng)均勻受熱。由于采用了熱電勢比較大的NiCr-NiSi熱電偶,而且樣品量較大(120150mg),測量系統(tǒng)無需放大裝置便可獲得靈敏度比較高的差熱信號 。
溫度控制器
利用調(diào)壓器控制加熱爐爐絲的輸入電壓,使加熱過程以一定的速率升溫或降溫。
記錄系統(tǒng)
記錄系統(tǒng)使用上海大華儀表廠生產(chǎn)的臺式自動平衡記錄儀進行記錄,該記錄儀具有較高的穩(wěn)定性、抗干擾性和分辨率,測溫信號選用50mV量程,差熱信號先用1mV量程,走紙速率選擇4mm/min。
輸入電壓
從理論上講升降溫速率愈慢,測得的溫度愈接近于平衡溫度,同時分辨率增加;但是升降溫速率太慢時,峰的尖銳度降低,峰的起始位置不易確定,而且測量時間延長。而升降溫速率太快時,樣品常出現(xiàn)過熱和過冷現(xiàn)象,使所測相變反應(yīng)溫度比實際相變溫度滯后,影響測量準確性。同時升降溫速率太快。常出現(xiàn)相鄰兩個峰重疊的現(xiàn)象,使分辨率降低。升降溫速率約為10℃/min為好,升溫時輸入電壓可選擇40-60V,降溫時輸入電壓可選擇10-30V