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WA-1A型微量水分測定儀 使用說明書
閱讀：1465 發布時間：2020-5-22一．概 述
WA-1A型微量水分測定儀是卡爾費休微庫侖電量法,該儀器可以以純水為標準物質進行自我標定。采用了的自動控制電路和大電解電流及電流自動控制技術。4位LED數字顯示測定結果直接數字顯示,分析速度快，操作簡單,方便可靠。廣泛應用于石油、化工、電力、鐵路、農藥、醫藥、環保等部門.
符合以下標準: GB/T7600-1987;GB6283-1982;SH/T0246;GB/T11133-1989;GB/T7380-1995;GB10670-1989;GB10670-1989;GB/T606-2003;
二．技術參數
滴定方式：電量滴定（庫倫分析）
顯 示：4位LED數字顯示
讀出單位：µg
電解電流控制：0～300mA自動控制
測量范圍：3ug～100mg
靈 敏 閥：1µg H2O
精 確 度：3µg～1mg的水誤差不大于±0.3%
1mg的水誤差不大于±0.5%
電 源：220V±10%、50Hz
功 率：＜ 40W
使用環境溫度：5～40℃
使用環境濕度：≤ 85%
外型尺寸：320×260×146
重 量：約7.5kg
三．工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應式為：
I2 + SO2 + 3C5 H5 N + H2O —→ 2C5 H5 N•HI + C5 H5 N•SO3 ……………… (1)
C5 H5 N•SO3 + CH3OH —→ C5 H5 N•HSO4CH3 …………………………… (2)
所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘，所生成的碘，依據法拉第定律，同電荷量成正比例關系。如下式：
2Iˉ+ 2e —→ I2 …………………………………………………… (3)
由（1）式可以看出，參加反應的碘的摩爾數等于水的摩爾數。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參加反應，通過儀器可反映出反應過程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量，經儀器計算，在數字顯示器上直接顯示出測定的水分量。該儀器采用電解電流自動控制系統，電解電流的大小可根據樣品中水分的含量進行自動控制，大可達到300mA。在電解過程中，水分逐漸減少，滴定速度隨之按比例減小，直到電解終點控制回路開啟。這一系統了分析過程中的高精度、高靈敏閥和高速度。另外，在測定過程中，難免還會引進一些干擾因素，如從空氣中侵入的水分，使滴定池吸潮，而產生電流。但是，由于儀器具有寄存電流的功能，所以在顯示屏上所顯示的數字就是被測試樣中真正的水含量。
1.“LED" 數字顯示器：顯示被測樣品中的水分量，單位為µg。
2.電解終點指示燈：當樣品中的水分被全部電解后，電解達到終點，此時電解終點指示燈亮，蜂鳴器響。
3.夾持器：固定滴定池用。
4.測量狀況顯示器：指示測量電位高低即水分的多少。
5.電解狀況顯示器：指示電解電流的大小，隨樣品中含水量的變化而變化，當達到電解終點時，所顯示的是電流值。
6.攪拌器開關鍵。
7.電解電流開關鍵。
8.啟動鍵。
9.測量電極插座，插入滴定池測量電極插頭。
10.電解電極插座，插入滴定池電解電極插頭。
11.磁力攪拌器。
12.攪拌器攪拌速度調節鈕。
13.軸流風機。
14.電源插座。
15.電源開關。
16.保險絲盒（1A）。
五．使用方法
一．儀器自校
將主機后面板上的電源插座（14），插入交流220V電源，電源開關（15）按下，此鍵指示燈亮，主機電源接通。然后按下電解開關（7），此鍵指示燈亮，即可進行下面的自校：
1.短路電解電極插座（10）內外兩電極，主機上的測量、電解狀況顯示器（4）、
（5）都應顯示大，并且LED數字顯示器（1）計數。
2.短接測量電極插座（9）內外兩電極，主機上的測量、電解狀況顯示器（4）、（5）都應顯示為零，并且LED數字顯示器（1）不計數。
3.按一下主機上的啟動鍵（8），“LED" 數字顯示器（1）復零，約一分鐘后蜂鳴器響，電解終點指示燈（2）亮。
符合上述三條，說明主機工作正常。
二．滴定池的清洗、干燥和裝配
1.使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線處。（注意，陰極室、測量電極不能用水清洗，否則會造成測量誤差。）清洗后，放在大約60C的烘箱內烘干4小時，然后使其自然冷卻。
2.把變色硅膠裝入干燥管內（注意不要將粉末裝入）；進樣旋塞內裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入滴定池；然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應部位上，輕輕轉動幾下，使其較好地密封。
3將約100-120mL的電解液用經干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應在通風櫥內進行）。將滴定池放到磁力攪拌器上的夾持器中，再把測量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測量（9）、電解（10）插座中。
三．電流的清除
按下電源開關（15），此鍵上的燈亮，電源接通，調整攪拌器攪拌速度調節鈕（12），使陽極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時測量狀況顯示器（4），應有指示，按下電解電流開關（7），此鍵指示燈亮，再按一下啟動鍵（8），電解狀況顯示器（5）也應有指示，“LED"數字顯示器開始計數。否則，說明陽極電解液中含有過量碘，這時，可通過滴定池的樣品注入口注入適量的純水，直到測量電解狀況顯示器（4）、（5）均有指示，數字顯示器（1）計數。隨著剩余水分的減少，測量、電解狀況顯示器逐漸熄滅，滴定到達終點，蜂鳴器響，終點指示燈（2）亮，計數器停止計數（若電解狀況顯示器（5）還有指示則為電流）。如果電流大于4毫安或電流顯示不穩定，則是滴定池壁上附有水分。這時可關閉電解電流開關（7），把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下電解電流開關（7），繼續電解。這一步驟可反復進行幾次，電流一般會降到大約3mA以下，即可進行試驗。
通過以上操作，如果電流仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨口結合面密封情況，硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應的處理重復上述操作即可。
四．電流的大小對測量精度的影響
在測量樣品中水分的含量時，為了得到高精度的數據，我們希望電流越小越好。但是，電解顯示仍有兩個或三個綠色指示燈常亮并且穩定（即不交替閃亮），此時按一下啟動鍵（8），LED數字顯示器復零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點指示燈亮，LED數字顯示器仍為零，此時可進行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時，應當盡量使電解顯示趨于一個指示燈亮，并且穩定，這樣對測定低含量的樣品有利。
五．儀器的標定
當儀器達到初時平衡點而且比較穩定時，可用純水進行標定（電解開關（7）應按下）。
1.用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的純水，為注樣做好準備。
2.按一下啟動鍵（8）。
3.將0.1µl的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意應使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。
4.蜂鳴器響、終點指示燈亮，說明電解到達終點，其顯示結果應為100±10ug，一般標定2～3次，顯示數字在誤差范圍內就可以進行樣品的測定。
六．樣品中水分的測定
測定操作前應首先確定以下幾點是否正確：
1.電解開關是否接通。
2.電流是否穩定。
3.攪拌速度是否合適。
在使用新電解液或在測定過程之間，陽極室的電解液會自然的產生少量的碘，才能進行測定操作。
一.液體樣品中的水分的測定
1.首先將帶針頭的1ml進樣器（可根據被側樣品的不同，選擇其它容量的注射器），用被測樣品沖洗2～3次，然后抽取一定量的樣品，為注樣做好準備。
2.按一下啟動鍵，LED數字顯示器復零。
3.把樣品通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意應使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始，測定達到終點，蜂鳴器響，終點指示燈亮，LED數字顯示器顯示的數字即是樣品的含水量，單位為ug。
注1:在測定過程中，由于操作的錯誤，偶然按動電解開關，將導致測定被
迫停止，則不能得到正確的數據。出現這種情況要等到終點指示燈亮，電流穩定后再重新進行測定。
注2：由于進樣過少或注空（即注射器內無樣品，在一分鐘內測定不出水分
來，但蜂鳴器仍響，終點指示燈仍亮。
4.樣品中水分含量有以下關系式計算：
含水量PPM=所測結果（µg）/樣品質量（g）=所測結果（µg）/樣品比重*樣
品體積（ml）
二.固體樣品中的水分測定
固體樣品中的形狀可以是粉末，顆粒、塊狀（大塊狀應破碎），當樣品難以溶于電解液時，必須選擇一個合適的水蒸發器連接到滴定池的進樣口中，并根據樣品的種類選擇合適接頭和取樣方法。
1.固體進樣器如圖（四）所示，用水清洗干凈，干燥好，地稱重。
2.取下固體進樣器蓋子，把樣品裝入，并立即蓋好。
3.把裝有樣品的固體進樣器稱重，該重量與固體進樣器重量之差，就是樣品的重量。
4.按一下啟動鍵，LED數字顯示器復零。
5.取下滴定池的進樣旋塞和進樣器蓋子，把樣品按圖（五）實線所示插入樣品注入口。此時LED數字顯示器開始計數，這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入陽極室內，此時要待測定到達終點，目的是使侵入到陽極室內的水分充分被電解液吸收。
6.按一下啟動鍵，LED數字顯示器復零。將進樣器旋轉180度，如圖（五）虛線所示，使樣品全部落入電解液中（樣品落入電解液時，注意不得使樣品與池壁及電極接觸），一直到測定終點，方可拿下固體進樣器，并裝入進樣旋塞。
7.固體與液體中含水量的測定操作方法相同。
氣體樣品中的水分測定
與我廠生產的氣體進樣器連接，可對氣體樣品中的水分進行測定，連接示意圖如圖（六）所示，氣體進樣器的使用方法詳見其使用說明書。
圖 六
在測定氣體樣品中的水分時，陽極室須注入大約150ml的電解液，以氣體中的水分被充分吸收，同時氣體的流量應控制在100ml/min，并保持穩定。如果在測定過程中陽極室中的電解液明顯減少，應注入大約20ml的乙二醇補充。
七．注意事項
一．電解液的注意事項
1.在正常的測定過程中，每100ml電解液可與不小于1g的水進行反應，若測定時間過長，電解液的敏感性下降，應換電解液。
2.陰極室中的電解液，如果在測定過程中發現釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色，此時電流會增大，測量的再現性要降低，還會使到達終點的時間加長，這時應盡快換電解液。
3.滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩定，此時停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產生，如果沒有或產碘很少，則應換電解液。
4.必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應用水沖洗干凈。由于電解液的氣味大，并含有一定的有毒成分，所以實驗室內要通風良好。
二．測定的注意事項
1.把樣品注入滴定池時，液體進樣器的針頭要插入到電解液中，液體固體氣體進樣器及樣品不應與滴定池的內壁及電極接觸。
2.該儀器的典型測定范圍是10µg～10mg，為了得到的測定結果，要適當的根據樣品的含水量來控制樣品的進樣量。
進樣量請參考下表：
水 分 含 量 | 樣 品 量 |
100% | 大約10mg |
50% | 20～10mg |
10% | 100～10mg |
1% | 1g～10mg |
0.1% | 10g～10mg |
0.01% | 20g～100mg |
0.001% | 20g～1g |
0.0001% | 20g～10g |
八.維護與保養
一.儀器的安裝場所
1.儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短儀器的壽命。
2.儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。
3.儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。
4.儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設備附近。
5.儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近。
6.儀器不得安裝在超出規定電源波動的地方。
7.為了使儀器可靠地工作，建議使用電子交流穩壓器。
二.電解液的維護
1.把電解液存放于干燥器皿中或通風良好、環境溫度5～25℃、相對濕度不大于75%的地方，如果電解液在直接的陽光暴曬或置于高溫下，則二氧化硫和碘就會從砒啶中釋放出來而失效。
2.對電解液的毒性，氣味和易燃性必須十分小心，應在通風櫥內接觸電解液。
三.硅膠墊的換
進樣旋塞中硅膠墊，過久的使用針孔變得過大，并無收縮性，使大氣中的水分侵入滴定池而產生測量誤差，應及時的換。
四.硅膠換
1.當干燥管中的硅膠由藍色變為淺藍色時，應及時的換。
（1）電解液從陰極室全部排出，陰極室無電解液而使電解電流終止。
（2）陽極室電解液侵入陰極室，陰極室的液面會逐漸升高，使碘離子聚集并沉積在陶瓷濾板上，而降低電解效率。
五.滴定池磨口的保養
大約一星期內要轉動一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉動時，應重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意，真空脂不宜涂得過多，否則使其進入滴定池而造成測量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來，因此要經常保養好。
六.滴定池磨口粘結處理
如果滴定池磨口連接處牢固地粘結在一起，不易拆卸時，請按下程序拆卸：
1.排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。
2.在磨口結合處周圍注入少量的丙酮，然后輕輕地轉動磨口處零件，即可拆卸。
3.如仍不能拆卸，請將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的溶液侵泡，其液面位置見圖七，必須十分注意，不要讓測量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進入液體，侵泡約十幾小時或24小時后，即可拆卸（此方法可重復進行）。
圖 七
七．測量電極的保養
1.當磁力攪拌器快速轉動時，應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。
2.當測量電極放入或取出時，應停止攪拌，并注意不要使其碰到滴定池的孔壁上。
3.測量電極彎曲而沒有短路時可以用，也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整電極的頂端。
4.當測量電極被污染時，可用丙酮對其進行擦拭，如果鉑金絲的污染仍不能去掉時，可用酒精燈燒鉑金絲球端（請注意，將火焰慢慢靠近鉑金絲球端，避免因急速加熱，而引起電極玻璃部分炸裂）。
八.陰極室的保養
1.當要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。
2.陰極室的清洗
陰極室受污染可能出現下列情況：
降低電解效率，延長測定時間。
電流增加，滴定速度不穩定，且不能到達終點。
陶瓷濾板易吸收水分，使電流增加，長時間不能到達終點。
如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網上的污垢（注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網），把丙酮裝入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口，充分搖晃，以除去內部的污垢。當還不干凈時，可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中侵泡。注意，不要清洗或侵泡到電極引線處。
3.陰極室干燥
由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干，可將陰極室放入約60的烘箱內烘干4小時，然后使其自然冷卻。
九．電極插頭﹑插座的保養
測量電極﹑陰極室電極的插頭﹑插座因經常活動，會使插頭﹑插座的外側逐漸松動，由于長時間的使用，在插頭和插座及插座的插孔中會粘附上污垢，使其接觸不良，因此要進行清洗修整。
插頭松動
當插頭和插座連接松動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內側壓。
清洗插頭﹑插座
用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢，使其接觸良好。
九．儀器故障
一．測量開路
當測量開路時，測量狀況顯示器電解狀況顯示器將顯示大，LED數字顯示器計數使陽極室電解液產生過量碘，此時應檢查下列情況：
測量插頭﹑插座是否接觸良好。
測量電極引線是否開路，插頭焊接是否良好。
二．電解開路
當電解開路時，測量狀況顯示器有指示，電解狀況顯示器只亮兩個綠燈，“LED"
數字顯示器不計數，此時應檢查下列情況：
電解插頭﹑插座是否接觸良好。
陰極室上的電解引線是否開路，插頭焊接是否良好（當重新焊接插頭時，應注意陰﹑陽極性不得焊錯）。
陰﹑陽電極鉑金絲的焊接點是否開路。
三．測量短路
當測量短路時，測量﹑電解狀況顯示器均無指示，LED數字顯示器不計數，此時應檢查下列情況：
測量插頭或插座是否短路。
測量電極兩球端或內部是否短路。
測量電極是否滲漏，滲漏時儀器滴定時間盡管超過半個小時以上，也不能到達終點（此時不屬于電解液問題，應換測量電極）。