特種兵式檢測:MRM譜模式結合庫檢索,讓獸藥殘留無所遁形
?
導讀
以上情況,您的實驗室有遇到過嗎?的確,針對動物性食品中獸藥殘留量的檢測,液相色譜串聯質譜的多反應監測模式(MRM)是大家一貫使用的方法,它靈敏度高,檢測結果準確,但是假陽性的情況也并不能完全避免。為避免假陽性,MRM譜模式結合庫搜索應運而生。在做獸藥殘留檢測時,除了具有MRM常規方法效率高、成本低等特點外,該采集模式就像特種兵一樣,在高難度的挑戰項目中戰斗力極強,能有效地提升采集數據的可靠性和準確性。
MRM譜模式
MRM譜模式是一種不同于常規的質譜采集模式,除了常規獲取質譜信息并準確定量外,還可以通過采集的多對離子對信息進行庫搜索以便進一步定性確認。
與傳統MRM方法相比,MRM譜模式監測更多離子對,提高化合物的特異性,豐富了化合物的質譜信息。另一方面,該模式可根據在不同基質中的碎片離子對信號,并參照質譜庫對比檢索計算類似性評分,能有效降低數據假陽性。更重要的是,該方法的靈敏度、線性和重現性與傳統MRM方法基本保持一致。
“作戰方案”— MRM譜模式結合庫檢索提升多獸殘分析中數據可靠性
我們采用島津LCMS-8050建立了18種獸殘,214個離子對的多獸殘分析的MRM譜模式的方法,該方法靈敏度高、準確、線性良好。
“作戰武器”
三重四極桿液質聯用儀
“實戰成效”
以阿替洛爾為例,MRM譜模式和傳統MRM得到的定量離子強度幾乎一致,且通過MRM 譜模式的方法,化合物可以呈現多對離子對,具有較高的選擇性,可以用于庫檢索定性。
LabSolutions Insight 庫搜索
阿替洛爾(2.5 μg/kg)的MRM色譜圖(左:常規MRM;右:MRM譜模式)
以化合物比索洛爾為例,對雞肉和豬肉基質中含有的目標物進行定性分析,比索洛爾添加量僅為0.5 μg/kg時,在兩種基質中該化合物均能準確定性,其相似度均為99%以上。
使用MRM 譜模式對豬肉和雞肉基質中的比索洛爾的定性
得益于UFMS的超高速性能,保證了使用多個碎片離子以及離子之間的相對比例關系用于定性的MRM譜模式的同時,還可進行靈敏和準確的定量分析。以美托洛爾為例,在豬肉基質中,濃度在0.5 ng/mL時,各MRM離子對S/N均大于10,在線性范圍0.5~20 ng/mL內該化合物線性良好,相關系數r值為0.998,準確度在88.2~109.0%之間。同時對于不同添加量(0.5、1、2.5 μg/kg)的加標驗證,回收率在80.79~94.29%之間。
美托洛爾的MRM色譜圖和校準曲線(0.5 ng/mL)
結語
“特種兵”一詞源于軍事領域,常指高度訓練和專業技能過硬的部隊,能準確打擊敵方重要目標,維護人民生命安全。而民以食為天,食以安為先,食品安全問題不容小視,好食品也需要“特種兵”來保駕護航。濫用獸藥導致的殘留固然可怕,但島津也有利器進行監測,使危害不上餐桌,并盡其所能守護餐桌安全。
本文內容非商業廣告,僅供專業人士參考。