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CSTM/CAIA標準發布-汞形態快速分析技術 為人類健康生活保駕護航
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2024年1月5日,中國科學院生態環境研究中心與島津企業管理(中國)有限公司聯合中國環境監測總站、中國計量科學研究院、中關村材料試驗技術聯盟、北京中實國金國際實驗室能力驗證研究有限公司、鋼研納克檢測技術股份有限公司等單位,合作研發的團體標準《T/CSTM 01095-2024/T/CAIA/SHO21-2023(IDT) 水質 烷基汞、無機二價汞的測定 在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質譜法》正式發布。該標準采用二維液相色譜分離系統與電感耦合等離子體質譜儀檢測系統,實現了水樣(環境水樣、生活飲用水)中汞的在線預富集、基體元素的高效去除、不同形態汞的有效分離及高靈敏檢測,顯著提升了水樣品中汞形態的分析效率。
標準立項背景簡介
汞的毒性不僅取決于其含量,也與汞的具體存在形態密切相關。總體來說,有機汞的毒性大于無機汞。甲基汞是目前國內外最受關注的有機汞形態,主要體現在其生理毒性、生物富集性、環境中的濃度水平等方面,曾經的有機汞污染事件,如日本水俁病事件,更加提升了其受關注的程度。在復雜的自然環境中,汞的各種形態之間可進行相互轉化(如無機汞的甲基化/乙基化過程、甲基汞的去甲基化、零價汞與二價汞的氧化還原過程等)。因此,急需建立一種有效的汞形態分析方法,以滿足環境檢測的需求。
現行標準狀況
目前,水中汞形態的分析標準主要包括GB/T 14204-93《水質 烷基汞的測定 氣相色譜法》、GB/T 17132-97 《環境 甲基汞的測定 氣相色譜法》、HJ 977-2018《水質 烷基汞的測定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》、GB/T 5750.6-2023《生活飲用水標準檢驗方法 第6部分:金屬和類金屬指標》等。采用上述標準進行水樣中汞形態的分析,一般需要對1 L水樣進行巰基棉富集-洗脫-萃取處理,或對45 mL水樣進行蒸餾-吹掃捕集-烷基化衍生等處理,分析方法存在取樣體積大、前處理流程復雜、分析時間長、重現性差、無法同時分析無機汞等缺點。因此,針對水樣品中的汞形態分析,有必要開發更加簡便快速和準確高效的檢測方法。
在線SPE-LC-ICPMS標準化
2022年,中國科學院生態環境研究中心與島津中國創新中心合作開發了在線SPE-LC-ICPMS聯用系統,實現了水樣品中超痕量汞形態的準確、快速分析。該分析系統采用在線預富集方法,通過第一維液相上的C18 SPE柱(疏水性汞富集試劑在線修飾)對水樣品中的汞進行選擇性地預富集,同時實現目標元素(Hg)與基體元素(K、Na、Ca、Mg、Ba等)的有效分離;然后通過六通閥切換,不同形態汞(甲基汞、乙基汞、二價汞)由于其極性的差異,在第二維C18分析柱上依次實現分離;最終借助高靈敏ICPMS,實現了亞皮克量級汞形態(甲基汞、乙基汞、二價汞)的快速、靈敏、全自動分析檢測。
圖1. 在線SPE-LC-ICPMS分析系統示意圖
圖2. 評審專家對標準進行現場審查
秉承“以科學技術為社會做貢獻”的一貫宗旨和“為了人類和地球健康”的經營理念,島津中國創新中心與中國科學院生態環境研究中心,聯合多家實驗室,共同申請了團體標準《水質 烷基汞、無機二價汞的測定 在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質譜法》,該標準由中國材料與試驗標準化委員會科學試驗領域創新方法標準化技術委員會(CSTM/FC98/TC02)和中國分析測試協會共同歸口,于2024年1月5日正式批準發布。島津中國創新中心與中國科學院生態環境研究中心,作為主要的標準制定單位,共同承擔了試驗方案設計、標準驗證試驗、標準文本撰寫等工作。本標準的頒布,為水樣品中汞形態的分析,提供了一種新穎的快速靈敏分析方法,有望在環境水樣、生活飲用水質量監測和食品安全檢測中發揮重要的作用。
圖3. CSTM/CAIA團體標準發布
表1 本標準(在線SPE-LC-ICPMS)與現行標準分析方法分析性能比較
總結
水樣中汞的賦存形態與人們的健康生活息息相關,汞形態的準確快速分析可以為日常安全用水提供重要的保障。島津中國創新中心與中國科學院生態環境研究中心合作開發了在線SPE-LC-ICPMS聯用系統,成功地實現了分析方法的標準化-《T/CSTM 01095-2024/T/CAIA/SHO21-2023(IDT) 水質 烷基汞、無機二價汞的測定 在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質譜法》。標準中建立的汞形態分析方法具有簡單、快速、靈敏的特點,可在常規檢測及應急響應場景下提供可靠的分析結果。
參考文獻
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2. US EPA., 2001. Methyl mercury in water by distillation, aqueous ethylation, purge and trap, and CVAFS. Method 1630., Washington, DC, USA.
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