全玻璃蒸餾裝置在酒中乙醇濃度的測定中的應用
1、對于酒精、蒸餾酒、發酵酒和配制酒中酒精度的測定。其中:第一法密度瓶法適用于蒸餾酒、發酵酒和配制酒,第二法酒精計法適用于酒精和蒸餾酒、發酵酒和配制酒(除啤酒外),第三法氣相色譜法適用于葡萄酒、果酒和啤酒,第四法數字密度計法適用于啤酒、白蘭地、威士忌和伏特加。
第一法 密度瓶法
2 原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質,用密度瓶法測出試樣(酒精水溶液)20 ℃時的密度,查附錄A,求得在20 ℃時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。
3 儀器和設備
3.1 分析天平:感量0.0001g。
3.2 全玻璃蒸餾器:500mL。
3.3 恒溫水浴:控溫精度±0.1 ℃。
3.4 附溫度計密度瓶:25mL或50mL。
4 分析步驟
4.1 試樣制備
4.1.1 蒸餾酒、發酵酒和配制酒樣品制備(不包括啤酒和起泡葡萄酒)
用一潔凈、干燥的100 mL 容量瓶,準確量取樣品(液溫20 ℃)100 mL 于500 mL 蒸餾瓶中,用50mL 水分三次沖洗容量瓶,洗液并入500mL蒸餾瓶中,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接蛇形冷凝管,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低于15℃),緩慢加熱蒸餾,收集餾出液。當接近刻度時,取下容量瓶,蓋塞,于20 ℃水浴中保溫30min,再補加水至刻度,混勻,備用。
4.1.2 啤酒和起泡葡萄酒樣品制備
4.1.2.1 樣品去除二氧化碳
在保證樣品有代表性,不損失或少損失酒精的前提下,用振搖、超聲波或攪拌等方式除去酒樣中的二氧化碳氣體。樣品去除二氧化碳有兩種方法:
a) 第一法:將恒溫至15 ℃~20 ℃的酒樣約300mL 倒入1000mL錐形瓶中,加橡皮塞,在恒溫GB5009.225—2016
2室內,輕輕搖動,開塞放氣(開始有“砰砰"聲),蓋塞。反復操作,直至無氣體逸出為止。用單層中速干濾紙(漏斗上面蓋表面玻璃)過濾。
b) 第二法:采用超聲波或磁力攪拌法除氣,將恒溫至15 ℃~20 ℃的酒樣約300mL移入帶排氣塞的瓶中,置于超聲波水槽中(或攪拌器上),超聲(或攪拌)一定時間后,用單層中速干濾紙過濾(漏斗上面蓋表面玻璃)。
注:要通過與第一法比對,使其酒精度測定結果相似,以確定超聲(或攪拌)時間和溫度。試樣去除二氧化碳后,收集于具塞錐形瓶中,溫度保持在15 ℃~20 ℃,密封保存,限制在2h內使用。
4.1.2.2 樣品蒸餾
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