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關(guān)于氣相色譜儀經(jīng)火焰檢測器常見故障的排除方法
《北京國譜科技有限公司》
關(guān)于氣相色譜儀經(jīng)火焰檢測器常見故障的排除方法
氫火焰離子化檢測器（簡稱FID)是一個質(zhì)量 型檢測器，它具有靈敏度高、檢測限小、線性范 圍廣等特點，現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于各大領(lǐng)域，成為 分析多組分混合物zui為有效的手段之一，但其結(jié) 構(gòu)復(fù)雜，條件設(shè)置多，在使用過程中會出現(xiàn)各種 故障，影響正常的檢測分析結(jié)果，因此，如何迅速、 準確地判斷故障原因并及時予以排除，是儀器操 作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題。
1 FID氣相色譜儀原理
氣相色譜是一種物理分離方法。利用被測物 質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微 小差異，當兩相作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相 間進行反復(fù)多次的分配，原來只有微小的性質(zhì)差 異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離，進 而加以定性和定量測定。氣相色譜儀有氣路系統(tǒng)、 進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)組成。 在分離分析方面，具有如下特點：
高靈敏度?？蓹z出10mg-10 g的物質(zhì)，可 作超純氣體、高分子單體的痕量雜質(zhì)分析和空氣 中微量毒物分析。
高選擇性?？捎行У胤蛛x性質(zhì)極為相近的 各種同分異構(gòu)體和各種同位素。
能?？砂呀M分復(fù)雜的樣品分離成單組分。
速度快。一般分析只需幾分鐘即可完成， 有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。
應(yīng)用范圍廣?？煞治龅秃康臍狻⒁后w， 亦可分析高含量的氣、液體，且不受組份含量的 限制。
所需試樣量少。一般氣體樣品用幾亳升， 液體樣用幾微升或幾十微升。
樣品和載氣經(jīng)過柱子后進人FID的氫氣一空 氣火焰中發(fā)生電離產(chǎn)生離子，極化電壓把這些離 子吸引到火焰附近的收集極上，產(chǎn)生的電流與燃 燒的樣品量成正比。用一個電流計檢測電流并轉(zhuǎn) 換成數(shù)字信號，送到輸出裝置得到樣品濃度。它 只對含有C-H鍵的化合物有響應(yīng)。因此FID靈敏 度高，其檢測限zui小可至1 pg/s，線性范圍約為 10。
異常圖譜分析
一般在日常使用中，FID氣相色譜儀異常色 譜圖如表1、表2所列。 3討論
綜上所述，FID氣相色譜儀作為一種高精密 的分析儀器，影響基線與圖譜的異常因素有許多， 要準確判斷出異?，F(xiàn)象的所在，就必須*了解 FID氣相色譜的各組成部分及工作原理，面對不 同的故障現(xiàn)象，既要考慮到局部又要考慮到整體， 有“果"必有“因"，逐步排除產(chǎn)生故障的“因"， 把范圍縮小。對產(chǎn)生基線與圖譜的異?，F(xiàn)象概括 起來總體表現(xiàn)有
氣路部分的故障。氣體輸人不正常，氣體 的種類不對或純度不夠；氣路泄漏、堵塞、污染； 氣路部件的故障；流量設(shè)置不當；色譜柱問題等。
主機電路部分故障。啟動或初始化不正常 溫度控制部分、鍵盤或顯示部分故障；開關(guān)門不 正常；量程衰減設(shè)置不當；其他功能性故障等。
檢測器輸出信號不正常。無信號輸出；輸 出信號零點偏移、不穩(wěn)定、數(shù)值不對等。
面對圖譜產(chǎn)生異常情況時，首先考慮設(shè)備的 周圍環(huán)境，有無大型設(shè)備產(chǎn)生強大的電磁場或電 壓不穩(wěn)、空氣潮濕、含有腐蝕性氣體、粉塵多等 情況而直接影響儀器的穩(wěn)定性；檢查設(shè)備的電源上珞鐘量琍軾
表1色譜圖異?；€現(xiàn)象及對策
表2色譜圖異常峰型現(xiàn)象及對策
確認了外部環(huán)境影響后，就要看氣體的氣路 部分，確認氣路各接口是否牢固密封、是否有堵 塞現(xiàn)象。因為氣體的輸出流量比及質(zhì)量將直接影 響著圖譜的輸出狀況。通常氮氣作為載氣純度要 達到99.999%，載氣的純度不高會導(dǎo)致檢測器性 能下降和基線不穩(wěn)，從而影響檢測結(jié)果。同時檢 查各個氣路的輸出流量是否有異常變化。通常氣 體的體積流量比取?( N2) ： ( H2 ) ： 4>air =1 ： 1 ： 10，氫氣流量設(shè)為30~40 mL/mln比較 合適，能更好地提高檢測器的靈敏度、穩(wěn)定性及 響應(yīng)值。當干燥劑、分子篩、活性炭使用一段時 間或大部分變色時要及時更換，否者會污染氣路 導(dǎo)致基線、譜圖產(chǎn)生異?，F(xiàn)象；各個氣路接頭松 動時要及時更換密封墊圈，氣源壓力不足時及時 更換氣源。
設(shè)備在使用過程中，要了解到噴嘴和收集極 內(nèi)會產(chǎn)生沉積物，從而堵塞噴嘴、污染收集極與 檢測器。沉積物通常是由柱流失所產(chǎn)生的白色的 二氧化硅和黑色的炭黑，會降低靈敏度并引起色 譜噪聲和尖峰信號，甚至影響檢測器點火。因此 噴嘴、收集極需要定期清洗或更換。當噴嘴沉積 物污染不是很嚴重時，可以先用吸耳球從檢測器 連接口處由下至上吹氣，將噴嘴孔徑里的顆粒物 質(zhì)吹出，然后借助手電等工具觀察噴嘴是否巳通 暢，也可用小于噴嘴孔徑的細鐵絲或進樣針芯進 行疏通。
在日常的分析檢測中，由于進樣的操作不當 而導(dǎo)致圖譜峰形變寬、保留時間改變，使分析結(jié) 果不正確也是常有的事。FID氣相色譜儀通常是 采用微量注射器，進樣量一般為0.1 UL~1 UL之 間，以達到分離要求和在檢測器線性響應(yīng)范圍之 內(nèi)，因此，在進樣時不宜快速推拉針頭，太快， 不但不宜排出氣泡，還會損壞注射器塞桿。另外， 吸取樣品后，用濾紙去除針頭的殘留樣品時，應(yīng) 避免觸及針尖，以保證分析的良好重現(xiàn)性。
氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)包括進樣器、進 樣墊、玻璃襯管和石墨壓環(huán)，每個部件的污染和 損壞都會影響色譜分析結(jié)果。特別是進樣墊是氣 相色譜儀zui常用的消耗品之一，在進樣次數(shù)達到 一定數(shù)量之前必須進行更換。如果更換不及時， 可能會因硅橡膠墊上的毛刺或碎屑而引起圖譜出 現(xiàn)鬼峰，嚴重時可能造成毛細管柱的堵塞。當更 換新的進樣墊之后仍有鬼峰出現(xiàn)或者樣品圖譜的 保留時間、峰面積值重現(xiàn)性不好時，應(yīng)該檢查玻 璃襯管和石墨壓環(huán)是否出了問題。玻璃襯管對氣 相色譜分析的影響，往往是由于玻璃襯管內(nèi)壁上 或石英棉上附著的溶劑、雜質(zhì)等而產(chǎn)生的。
色譜的基線與圖譜還與色譜柱的性能有著密 切關(guān)系。色譜柱的老化程度、極性、柱流失、柱 失效等直接影響著譜圖出峰情況。因此當更換新 色譜柱或色譜柱在使用中被污染需老化時，應(yīng)該 把柱子與汽化室連接，檢測器一端要斷開，以氮 氣為載氣，流速是正常的一半即可，溫度選擇在 固定液的極限溫度以下20~30。C，老化時間大約 20 h，老化完成后將儀器溫度降至近室溫關(guān)閉色 譜儀，待儀器溫度恢復(fù)至室溫再將色譜柱連接到 檢測器上（老化時接汽化室的一端接在檢測 器上），開機，在使用溫度下看基線是否平穩(wěn)，如 果平穩(wěn)色譜柱就算老化好了，否則要繼續(xù)老化。
按照FID氣相色譜儀的工作原理，FID離子 化檢測器把樣品或污染物的分子離解成離子經(jīng)收 集形成離子流構(gòu)成信號。一切影響分子離解、離 子收集的因素均可形成圖譜基線噪聲和漂移。例 如：1)離子收集電極，極化電極絕緣下降、接觸 不良；2)氣流不穩(wěn)定、比例失調(diào)；3)離子室溫 度過低以及受污染；4)火焰噴嘴過熱、不暢通；5) 收集極靠近火焰，引起熱電子發(fā)射；6)離子室落 人灰塵經(jīng)氣流帶動撲打火焰；7)廢氣出口受阻等 同樣會引起基線和圖譜產(chǎn)生異常情況。
氣相色譜儀的電路系統(tǒng)同樣會影響色譜 的基線與譜圖。色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫 度控制系統(tǒng)和檢測放大系統(tǒng)，當然不排除供給各 系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包括柱溫、檢測 器溫控、進樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱 絲所組成，可控硅導(dǎo)通角的變化，使加熱功率變化， 溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控硅導(dǎo)通角 變化的是輔回路（或稱控溫電路)，包括鉑電阻（熱 敏元件）和線性集成電路等等。由上述可知，若 是溫控系統(tǒng)的毛病，則應(yīng)首先要檢查可控硅、加 熱絲（斷或短路)、鉑電阻（斷或短路）是否接觸 不良。其次檢查輔回路的其他電子部件，采用逐 步排除的方法進行檢查。