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四川致研科技有限公司

一種濕法紡絲制備St-g-PAN纖維的方法

時間:2022-4-26 閱讀:1686
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包括如下步驟:

1、合成淀粉接枝丙烯腈聚合物:先稱取3g的淀粉加入三口燒瓶中,然后加入350mL蒸餾水,在85℃的油浴下攪拌2.5h,直至淀粉*糊化,然后取出靜置冷卻至室溫。向該淀粉糊化液當中通入氮氣20min,然后量取16.9g CAN(硝酸鈰銨),400mL水,4.32mL濃硝酸,倒在燒杯中混合,在磁力攪拌下讓其溶解,之后加入到三口燒瓶中,在N 2保護下于30℃油浴持續攪拌反應,等溶液顏色由橙黃色變至乳白色后加入20.4mL AN(丙烯腈),持續攪拌2h,出現白色沉淀聚合物,終止反應,自然冷卻至室溫,然后將反應物溶液倒入大燒杯中,并加入200mL無水乙醇,對此溶液進行攪拌,使其攪拌均勻,之后將該溶液倒入離心管在9000rpm下離心9min,分離反應混合物,用水洗滌沉淀物,重復該過程多次除去所有淀粉,在60℃下真空干燥24h得到St-g-PAN聚合物;

2、配制紡絲液:稱取3g步驟(1)制備的St-g-PAN聚合物,加入到80mL的DMSO中,在60℃下攪拌溶解,*溶解后,在室溫下繼續攪拌12h,室溫下放置24h靜置脫泡,得到紡絲液;

3、濕法紡絲制備纖維:取25mL步驟(2)制備的紡絲液于注射器中,安裝推進器,將注射器在推進器中安裝好,用配好的濃度為70%的DMSO水溶液做凝固浴,并倒入凝固浴槽里,啟動濕法紡絲機,設置凝固浴槽的加熱溫度為34℃,設置推進器速率為25mL/h,牽伸輥速率為1.5rpm,熱輥電機速率為1.5rpm,卷繞輥速率為6rpm,熱箱溫度為30℃。設置好參數后啟動推進器開始紡絲,即可得到St-g-PAN纖維。

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