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博海星源早知道丨測(cè)油常見處理方案（1）
閱讀：894 發(fā)布時(shí)間：2023-6-21
1、樣品萃取的問題：
取水樣500mL加入25mL四氯乙烯萃取后，再加入25mL四氯乙烯萃取，將兩次四氯乙烯合并，不足50mL用四氯乙烯補(bǔ)足到50mL。
這種萃取方法有個(gè)問題是：當(dāng)不同的水樣在萃取時(shí)，四氯乙烯在不同水體中乳化的程度是不同的，取水樣500mL加入25mL四氯乙烯萃取后，只能剩下十幾或幾個(gè)毫升的四氯乙烯，再加入25mL四氯乙烯萃取，也只能剩下十幾或幾個(gè)毫升的四氯乙烯，合并后遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于所加入的50mL四氯乙烯。
若用四氯乙烯空白液稀釋到刻度誤差是很大的。我們認(rèn)為最好不要稀釋到刻度。用地面水為例。取500mL水樣，加入25mL四氯乙烯萃取后，觀察分層的體積，假若，分層后四氯乙烯的體積小于10mL，不足測(cè)量體積，可再加入25mL四氯乙烯萃取。合并后，將四氯乙烯脫水，換算萃取比后測(cè)量。由于，手動(dòng)萃取的萃取率較低，許多使用單位已采用了先進(jìn)的全自動(dòng)萃取器作該項(xiàng)工作。今后，采用SE-3KS全自動(dòng)萃取器工作是萃取工作的發(fā)展方向。
2、檢驗(yàn)四氯乙烯空白液最佳辦法：
表示四氯乙烯的純度的方法有多種，例如，優(yōu)級(jí)純、分析純、光譜純等。在實(shí)際測(cè)油工作中，用紅外分光測(cè)油儀檢驗(yàn)四氯乙烯的純度比較方便。
一般紅外分光儀器，有單光束和雙光束。由于儀器的使用方法不同，不能一一列舉。用EP900S紅外分光測(cè)油儀的檢驗(yàn)方法：用4厘米石英比色皿測(cè)量四氯乙烯的純度，首先，將掃描波長定在(3.27～3.28)微米，調(diào)整滿度到80%左右，然后建立平臺(tái)后，可觀察到四氯乙烯的紅外譜圖。要求譜圖不得有銳鋒出現(xiàn)，是合格的四氯乙烯。當(dāng)您采用雙光束紅外分光儀器檢驗(yàn)四氯乙烯純度時(shí)，您的參考池必須是空氣，不要用所謂的最純的四氯乙烯作參考。在波長(3.2～3.5)微米掃描測(cè)量紅外譜圖，要求譜圖不得有銳鋒出現(xiàn)。這種檢驗(yàn)方法比較直接、方便和可靠。
3、大概劃分模糊的萃取比：
在水體環(huán)境中，各種水質(zhì)含油量相差很大。如果，取500mL煉油廢液萃取，很容易污染萃取器具，處理好被污染的器具是很麻煩的。
不妨，我們可將它們分分類，重度污染 的水樣，取樣前搖晃均勻后，取5mL，用50mL四氯乙烯萃取后，再用1厘米比色皿測(cè)量，可直接測(cè)量到(10～2500)mg/L的樣品沒問題。輕度污染 水樣取20mL，用20mL四氯化碳萃取后，再用4厘米比色皿測(cè)量，可直接測(cè)量到(0.2～64)mg/L的樣品沒問， 江河等地面水 取500mL ，用20mL四氯乙烯萃取，可直接測(cè)量到(0.08～2.5)mg/L的樣品沒問題
對(duì)于 地下水、自來水 取2000mL，用20mL四氯乙烯萃取后，再用4厘米比色皿測(cè)量，可直接測(cè)量到(0.002～0.6)mg/L的樣品沒問題。可以說達(dá)到了PPb級(jí)。有人可能會(huì)說：樣品是怎么來的我們不知道，濃度范圍是多少我們也不知道，怎么辦？好辦！借用嗅覺判斷，當(dāng)樣品有異味，取該樣品20mL，用20mL 四氯乙烯萃取。否則，取500mL，用20mL四氯乙烯萃取。借用視覺判斷。當(dāng)樣品粘糊糊的，請(qǐng)您搖勻了，取5mL，用50mL四氯乙烯萃取。當(dāng)該樣品確定是油污染，又能分清哪部分是水哪部分是油，干脆用量筒、天平稱量算了。
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的應(yīng)用：
在紅外分光測(cè)油技術(shù)中，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線是指您配制的標(biāo)準(zhǔn)值與測(cè)量出的值的相關(guān)性如何，是衡量儀器測(cè)量線性的優(yōu)劣。不是準(zhǔn)確度，更不是油品中的CH、CH2、CH3的鍵能。標(biāo)準(zhǔn)曲線是有最佳測(cè)量范圍的。例如(0、4、8、16、32、64)mg/L，它的最佳測(cè)量范圍 是(4～64)mg/L。當(dāng)您測(cè)量的濃度值是20mg/L，用該條標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，數(shù)據(jù)會(huì)更可靠。當(dāng)您測(cè)量的濃度值是0.5mg/L，用該條標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，誤差就會(huì)很大，數(shù)據(jù)就不可靠。反過來講，例如測(cè)量(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mg/L，它的最佳測(cè)量范圍是(0.4～6.4)mg/L。當(dāng)您測(cè)量的濃度值是20mg/L，用該條標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，誤差就會(huì)很大，數(shù)據(jù)就不可靠。所以，標(biāo)準(zhǔn)曲線不能用錯(cuò)。