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微波消解大不同:高通量微波消解儀怎么選
當前,環境安全檢測和食品安全檢測中應用廣的就是高通量微波消解儀。所謂“高通量”,是指批處理量≥40個,其所用消解罐的罐體結構及客戶做樣情況和對設備安全性的要求,都與只有十幾個或者幾個消解罐的“超高壓微波消解儀”存在差異!
簡單來說,至少有以下幾點:
1、“高通量微波消解罐”批處理量≥40個,至少呈2圈分布,甚至是3圈分布。這就必然存在內外圈微波能量差及散熱速率差所導致的罐體溫度差。此時,如果用一個主控罐溫度來代表剩余39個罐的溫度,到底有多大代表性顯然就是個問題。
2、購置“高通量微波消解罐”的客戶,通常待檢樣品量大,對做樣效率有著*要求,且樣品可能形形,成分組成不可能一致。當不同的樣品同批次消解,各反應罐罐內溫度、壓力變化情況有所不同,顯然無法用一個主控罐的溫度和壓力來代表剩余39個罐的溫度和壓力!
3、同批次≥40個樣品罐同時消解,超溫、超壓所致的安全風險較批處理6-16罐的“超高壓罐”模式成倍提高,這時“全罐紅外測溫”和“全罐壓力控制”對于確保安全性就變得尤為重要!
4、好的“高通量微波消解罐”較“超高壓微波消解罐”結構更為簡單,操作更為便捷,使用成本更低,“高通量微波消解罐”對控溫準確性及操作安全性提出了更高的要求。
毫無疑問,是否采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式,對于確保高通量微波消解儀的安全性和消解效果極為重要。那么,是否所有聲稱采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式的高通量微波消解儀都是一樣的呢?顯然也不是,
“全罐溫度控制”(全罐控溫)的技術原理是:采用紅外溫度傳感器逐個掃描各個消解罐,采集其材料表面溫度通過系數換算成罐內溶液溫度,或者透射罐體材料直接采集罐內溶液溫度(中紅外技術),從而獲取所有消解罐的溫度數據,并加以控制。拋開換算系數是否適用于所有不同類型的樣品,僅就紅外技術而言,各品牌的紅外技術亦存在差異(低靈敏度近紅外技術、高靈敏度近紅外技術、更高準確性的中紅外技術),同時紅外傳感器放置位置及數量也存有很大差異(側壁單點紅外非全罐測溫、底部單點紅外非全罐測溫、底部雙紅外全罐測溫),各品牌設備的實際性能表現差異大,具體如下:
1、低靈敏度近紅外技術+側壁單點紅外非全罐測溫:(如圖1) 這種初的測溫方式成本低,主機及罐體結構設計簡單;但并非全罐測溫,僅能檢測外圈罐體的護套外壁溫度;測溫點并非在樣品反應區,測溫準確性極低,檢測數據無法反應罐內溫度,只能當做罐體溫度異常報警使用。
2、高靈敏度近紅外技術+底部雙紅外全罐測溫:這種方式是較早采用的一種全罐測溫方法,成本較高,而且因為檢測的是罐體底部反應區材料表面溫度,而非罐體內部溶液溫度,受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。
3、高準確性中紅外技術+底部雙紅外全罐測溫:這種目前只在屹堯科技和某進口品牌的端型號所采用的全罐測溫方式,正如屹堯踏實做事的風格一樣,我們并沒有像老外那樣給它編一個洋氣的名字,而是依然叫它中紅外測溫技術。這種全新的底部雙中紅外測溫技術,可透射穿過罐體材料,直接檢測罐體底部反應區內部溶液溫度,準確性*,只是相應的成本也更高。
全罐壓力控制
“全罐壓力控制系統”(全罐控壓)的技術原理是:基于每一個消解罐可反復使用的“定量”或“非定量”自動泄壓技術,反應過程中一旦罐內壓力過大,罐體可自動釋放罐內過量氣壓,可確保每一個消解罐不發生超高爆罐事故——當然我們所說的泄壓是安全無破壞性的泄壓。如果連一個泄壓孔都沒有,壓力超過限值,頂絲或頂墊就會以破壞的方式泄壓,就算不考慮泄壓導致的耗材,這種泄壓方式的安全隱患才更值得注意。同時基于微波消解儀主機內置的“聲音異響報警器”和“酸氣濃度報警器”,當腔內罐體出現大范圍超壓泄壓時,主機會自動停機并報警。相對于單一主控罐控壓,它在高通量微波消解儀壓力控制方面的優勢顯而易見,也被幾乎所有高微波消解儀廠商所采用,當然,各品牌實現方式同樣存在差異。
1、非定量罐體自動泄壓技術+聲音異響報警器: 這種初的全罐控壓方式罐體結構簡單,制造成本低,主要通過密封組件形變泄壓。這種方式泄壓點受材料使用成度及老化影響很大;但是消解罐反應壓力從10atm~20atm都存在泄壓,泄壓點“邊界”模糊,直接導致總泄壓量過大,罐內壓力始終偏低,無法達到190℃以上的反應溫度,油脂類樣品無法消解澄清,數據回收率偏低!
2、定量罐體自動泄壓技術:作為升級后的全新全罐控壓技術,每個消解罐罐蓋內置一個可反復使用的“定量控壓模塊”,泄壓點“邊界”被固定在20atm,只有當罐內壓力超過20atm,“定量控壓模塊”才自動啟動泄壓,一旦罐內壓力低于20atm,“定量控壓模塊”又重新自動閉合,以確保罐體密閉,該結構可支持消解罐工作溫度達到210℃以上,能明顯提升樣品消解效果,是油脂樣品可消解澄清,確保數據回收率!當然,由于罐體結構復雜,制造成本也高。
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