嬰幼兒奶粉中鉛的測定---微波消解法
【前言】
嬰幼兒奶粉為嬰幼兒的健康成長提供多種營養物質。但近年來由于環境的污染,土壤和飲用水中重金屬含量不斷增加,通過食物鏈的傳遞和放大作用,環境中的重金屬進入奶牛體內,不會被降解,而會富集到一定濃度,使牛奶及奶制品中重金屬污染不斷增加,若長期食用重金屬污染嚴重的牛奶以及奶制品,會對人體造成致命危害。重金屬污染主要包括鉛、鎘、汞和砷等,而鉛對人體造成的危害尤為嚴重。
對嬰幼兒而言,由于處在大腦神經系統發育敏感期,鉛攝入會導致發育遲緩、食欲不振、行走不便、便秘、多動、失眠、聽覺障礙、注意力不集中、智力低下等現象,嚴重會導致腦組織損傷甚至終身殘疾。
【標準】
根據國家標準《GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》,對于食品鉛的測定方法做出了規定。美誠根據設備的特點,以及國家相關的食品安全標準的規定和要求,以微波消解儀為主要樣品前處理設備,以嬰幼兒奶粉中鉛的測定為例,提出如下的樣品前處理解決方案,供廣大食品檢測及科研人員參考和使用。
【實驗設備】
微波消解儀(小樂) 石墨趕酸器(GS16)
【實驗試劑】
HNO32ml, H2O21ml
【實驗步驟】
1. 預消解:稱取樣品0.5g(精確至0.0001g)置于微波消解罐底部,緩慢加入5ml硝酸溶液和2ml過氧化氫溶液,置于石墨消解器上溫度設定110℃,加熱10min。
2. 微波消解:將微波消解罐取出,補加2ml硝酸溶液和1ml過氧化氫溶液,加消解內蓋裝罐,按照以下程序進行消解。
步驟 | 溫度/℃ | 升溫時間/min | 保溫時間/min | 功率/(×100W) |
1 | 120 | 5 | 5 | 10 |
2 | 160 | 5 | 10 | 10 |
3 | 190 | 5 | 20 | 10 |
3. 趕酸:待消解完成冷卻后開罐,取出微波消解內罐,置于石墨消解器上設定溫度150℃趕酸至1mL左右。
4. 定容:移出,待消解罐冷卻后,將消解液轉移至50mL容量瓶中,用少量超純水多次洗滌消解罐,合并洗滌液于容量瓶中并用超純水定容至刻度,混勻待測,