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石英砂---微波消解法

閱讀:1989        發布時間:2022/10/25
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石英砂中的重金屬---微波消解法

石英砂是重要的工業礦物原料,非化學危險品,廣泛用于玻璃、鑄造、陶瓷及防火材料、冶煉硅鐵、冶金熔劑、冶金、建筑、化工、塑料、橡膠、磨料,濾料等工業。石英砂中含有各種痕量元素:鋁、鈣、鐵、鈉、鉀、鋰、鎂、鉻、鎳、硼﹑錳﹑銅、鈦痕量元素含量的測定本方法根據GB T 32650-2016 電感耦合等離子質譜法檢測石英砂中痕量元素試用微波消解儀來消解。

一、試驗材料:

image.png

 


石英砂

 

二、實驗儀器:

 

image.png

APL微波消解儀 (小樂)

  

image.png

60ml消解罐

三、實驗試劑:

硝酸HNO3 6ml     氫氟酸HF  5ml 

四:實驗步驟:

1、稱樣:準確稱取樣品2.5g(精確至0.0001g),置于消解罐中,

2、加酸:加入6ml硝酸,5ml氫氟酸放置過夜

3、預消解:

將加入酸的消解罐放入石墨消解儀中,設置130℃,預消解50分鐘;待白煙冒盡,預消解結束冷卻至室溫。

4、微波消解(設置程序如表格1):

 

 

階段

溫度

升溫時間

恒溫時間

功率

1

120

5

5

1000W

2

150

5

5

1000W

3

180

5

25

1000W

1 :微波消解程序升溫參數

5、趕酸:

消解實驗完成后,待冷卻后,緩慢開罐排氣,開蓋放置到石墨趕酸器上,設置160攝氏度,趕至盡干(大約1ml左右)。

5、定容:

用少量超純水多次清洗內,合并消化液,定容到25ml的容量管中

 

image.png

 

 

 

 

 

 

 

 

無色澄清透明

 


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