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1、工業MTBE純度及烴類雜質的氣相色譜分析方法概述:
氣相色譜法分析MTBE純度,根據SH/T1550-2000《工業用甲基叔丁基醚(MTBE)純度及烴類雜質的測定》 氣相色譜儀測定,樣品玻璃取樣瓶采集,氫火焰離子化檢測器檢測,工作站定量。
2、 MTBE氣相色譜儀儀器配置:
(1)GC-2010氣相色譜儀 (FID+毛細管系統) 1臺
(2)色譜工作站 1套
(3)磨口取樣瓶 5個
(4)10ul注射器 4支
(5)100m×0.2mm×0.5um的甲基硅氧烷柱 1根
(6)氮氫空發生器或氮氫空鋼瓶 3只
3、MTBE純度及烴類雜質分析條件:
柱溫:初始溫度50 ℃,平衡時間 13 min;升溫速率5℃/min,終止溫度180 ℃,平衡時間 25 min
汽化溫度:210℃
檢測器溫度:260℃
載氣壓力:0.32Mpa;分流:110ml/min;尾吹:30ml/min;隔膜清掃:3ml/min;
色譜柱:100m×0.2mm×0.5um的甲基硅氧烷柱
4、MTBE純度及各雜質含量的計算:
Ci=AiFi(100-X)/∑AiFi
各組分的含量計算公式:
式中:Ai——組分I的峰面積;
Fi——組分I的校正因子
∑AiFi——所有組分校正峰面積的總和
X——測得試樣中的水含量,%(m/m)
5、譜圖:
注:MTBE樣品在100m柱長典型相對質量校正因子和密度
序號 | 組分名稱 | 校正因子以正庚烷=1.00 | 20℃時密度g/ml |
1 | 甲醇 | 3.20 | 0.7914 |
2 | 異丁醇 | 1.18 | 0.5942 |
3 | 丁烷 | 1.17 | 0.5788 |
4 | 反-2-丁烯 | 1.13 | 0.6042 |
5 | 順-2-丁烯 | 1.10 | 0.6213 |
6 | 3-甲基-1-丁烯 | 1.05 | 0.6272 |
7 | 丙酮 | 1.85 | 0.7899 |
8 | 異戊烷 | 1.04 | 0.6201 |
9 | 2-丙醇 | 1.88 | 0.7855 |
10 | 1-戊烯 | 1.05 | 0.6405 |
11 | 2-甲基-1-丁烯 | 1.00 | 0.6504 |
12 | 戊烷 | 1.05 | 0.6262 |
13 | 反-2-戊烯 | 1.05 | 0.6482 |
14 | 叔丁醇 | 1.30 | 0.7887 |
15 | 順-2-戊烯 | 1.05 | 0.6556 |
16 | 2-甲基-2-丁烯 | 1.00 | 0.6623 |
17 | 環戊烯 | 1.00 | 0.7457 |
18 | 甲基叔丁基醚 | 1.53 | 0.7405 |
19 | 2,3-二甲基-1-丁烯 | 1.00 | 0.6803 |
20 | 4-甲基-順-2-戊烯 | 1.00 | 0.669 |
21 | 2-甲基戊烯 | 1.00 | 0.6532 |
22 | 甲乙酮 | 1.51 | 0.8054 |
23 | 3-甲基戊烷 | 1.00 | 0.6645 |
24 | 甲基仲丁基醚 | 1.53 | 0.7415 |
25 | 仲丁醇 | 1.67 | 0.807 |
26 | 乙基叔丁基醚 | 1.50 | 0.7519 |
27 | 甲基叔戊基醚 | 1.41 | 0.7703 |
28 | 3,5-二甲基-1-己烯 | 0.90 | 0.708 |
29 | 2,4,4-*基-1-戊烯
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