GB 23200.113-2018的前處理方法分析
1、《GB 23200.113-2018》的適用范圍說明
《GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法》由國家衛生健康委員會、農業農村部和國家市場監督管理總局聯合發布,在2018年12月21日正式實施。
《GB 23200.113-2018》適用大部分的植物源性食品,包括蔬菜、水果、食用菌,谷物、豆類、油料作物,茶葉、香辛料,植物油等9大類23種樣品基質。
《GB 23200.113-2018》檢測208種農藥殘留及代謝物,包括有機磷、有機氯、菊酯、三唑類、酰胺類、三嗪類、苯氧羧酸類、氨基甲酸酯類等。
2、《GB 23200.113-2018》制定了兩種前處理方法
一是QuEChERS法;二是固相萃取前處理方法。
其中,QuEChERS前處理方法根據不同的基質類型,使用不同配方的凈化材料,去除基質中的色素、有機酸、脂肪酸、小分子等干擾物,降低基質干擾。
QuEChERS法采用分散填料與基質充分混合后萃取目標物。其中的手動振搖是關鍵步驟,不同的人、不同狀態下的振搖力度不同,可能影響QuEChERS的凈化效果,影響結果的平行性。
模仿手動振搖動作和角度的“手擬振蕩器",批量處理16個樣品,數字化控制手擬振蕩的力度和時間,保證QuEChERS凈化材料與基質充分混勻,并且助力保證檢測結果的平行性。
品名: | 手擬振蕩器 |
型號: | GETPP3000-220 |
驅動馬力: | 75W |
機械重量: | 19.8 kg |
電壓: | AC 220V |
尺寸: | 300x250x330 mm |
QuEChERS法操作方便,節省溶劑,效率較高,但是分散型凈化填料的理論塔板數相當于1,失去了SPE柱層析的凈化優勢,個別基質干擾比較大的基質,比如綠茶、紅茶、普洱茶,采用QuEChERS法凈化時,凈化效果需要謹慎評估。
3、《GB 23200.113-2018》驗證的固相萃取前處理方法
使用石墨化炭黑-氨基復合柱(SPE柱)凈化基質,使用前需要5mL乙腈-甲苯溶液預洗SPE柱,通過2次的重復洗滌,產生35ml的乙腈-甲苯溶液,置于150ml的雞心瓶,在40℃的水浴中旋轉蒸發濃縮至近干,加入內標溶液后,加入2.5ml乙酸乙酯復溶,過微孔濾膜,濾液用于測定。
水浴中旋轉蒸發的濃縮方法比較傳統,一次只能旋蒸1一個樣品,不能批量操作;35ml的溶液濃縮至近干,需要相對長的時間;SPE柱的凈化過程需要預洗和重復洗滌,操作步驟相對復雜。因此,不少樣品量大、任務緊的實驗室優先采用QuEChERS法做前處理。
4、實際上,有沒有一種方法兼有上面兩種方法的優點呢?有。
FaPEx 一步凈化法SPE柱的主要填料取自QuEChERS法的凈化原理,借助SPE柱的層析優勢增加理論塔板數,凈化效果更佳。
另外,通過研發人員的摸索和優化,設計出讓樣品溶液一步通過FaPEx SPE柱就完成凈化目標的簡便操作方法。
5、FaPEx-tea茶葉專用柱的應用實踐和能力驗證。
基質干擾問題嚴重的綠茶多農殘檢測是農殘檢測種的難點,因此開發了FaPEx-tea SPE柱作為茶葉專用柱解決此問題。
(1)2019年,中國臺灣藥物毒物研究所與巨研科技研發部聯合制定《食品中殘留農藥之檢驗方法-質譜快速篩檢技術》通過26間實驗室比對后,成為中國臺灣省的推薦公告方法。
此方法采用FaPEx SPE柱進行前處理凈化,在液相串聯質譜(安捷倫的LC-MS/MS)儀上進行分析,采用自動判讀軟件輔助數據處理。此方法不僅大大提高多農殘快篩快檢的結果準確性,更比傳統的液質質分析方法效率高出許多。
(2)2020年,FaPEx-tea SPE柱參加LGC國際茶葉51種農殘檢測能力驗證,結果是通過。
更多FaPEx-tea 茶葉專用柱測試過的農藥種類,煩請聯絡綠巨研科。
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