UV1700紫外可見分光光度計法測磷方法
本法系將有機磷轉變為無機磷后進行磷含量測定。磷
酸根在酸性溶液中與鉬酸銨生成磷鉬酸銨,遇還原劑即生
成藍色物質(三氧化鉬和五氧化鉬的混合物),稱之為
“鉬藍”,用比色法測定供試品中磷含量。
測定法精密量取供試品適量(含磷4?20網)置試
管中,加4 滴硫酸(約0.08ml)加熱至炭化,再加2 滴高
氯酸(約0.06ml)消化至無色澄清,消化*后稍置片
刻,立即加水2ml,加0.04mol/L鉬酸銨溶液(稱取鉬酸
銨5g,加水溶解并稀釋至100ml) 0.4ml,混勻;加還原
劑(稱取亞硫酸氫鈉6g、亞硫酸鈉1.2g、1-氨基-2-萘酚-
4-磺酸0. lg,置棕色瓶中,加水至50ml,1 周內使用)
0. 2 m l ,混勻;加水至6ml,15?2 0分鐘后,照紫外-可見
分光光度法(通則0401),在波長82 0 m n處測定吸光度。
精密量取標準磷溶液(精密稱取干燥至恒重的磷酸二
氫鉀439. 3 m g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻
度;再精密量取2ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻
度,即得每lml含磷20叫的標準磷溶液)0.2ml、0.4ml、
0.6ml、0.8ml、1.0ml,分別置試管中,各補加水至lml,
自“加4 滴硫酸”起,同法操作,測定各管的吸光度。
以標準磷溶液的系列濃度對其相應的吸光度作直線回
歸,然后將供試品溶液的吸光度代人直線回歸方程,求出其相應體積(ml)。
磷含量(pg/ml) = Cr
v x
式中 V 為供試品溶液吸光度相對于標準磷溶液的體
積,ml;
cR 為標準磷溶液的濃度,Fg/mh
V x 為供試品的體積,ml。 _
【附注】(1 ) 加高氯酸消化時,必要時可加1?2 滴
3 0 %過氧化氫,但zui后必須將過氧化氫除盡。
( 2 )加高氯酸消化后,如在冷卻后加水,須再加熱。
( 3 )測定A 群腦膜炎奈瑟球菌多糖疫苗成品磷含量
時,至少取3 支安瓿溶解后混合備用。
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