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凱氏定氮儀與化學發光定氮法的比較

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燃燒法定氮儀也叫化學發光定氮儀,它與凱式定氮儀的區別體現在原理,測定對象,標準,樣品量,價格,運行費用,分析速度,自動化程度,工作環境等方面,具體介紹如下:

一、原理不同:凱氏方法是測量;燃燒法是相對測量
凱氏定氮儀是應用凱氏定氮法的儀器設備,凱氏方法是利用濃硫酸消化、堿性環境蒸汽蒸餾、硼酸吸收、指示劑滴定終點顏色判定法,根據滴定體積來計算出氮含量。
燃燒法:在高溫情況下,使用充足的氧氣將樣品全部燃燒,生成氮的氧化物,再還原出氮元素,利用TCD 檢測器測量其信號強度,與事先標定的曲線進行比對,計算出樣品中的氮含量。
凱氏方法是測量,與標準樣品無關,可以直接測量標準品的含量,并用來檢驗儀器的準確性;燃燒法是相對測量,必須依靠標準品,標準品的準確性定標直接影響測量結果,沒有辦法檢驗儀器的準確性。
二、測量的對象不同:凱氏測量的是氨態氮;燃燒法測量的是總氮
樣品中的氮含量根據定義不同有:總氮、凱氏氮、銨態氮、硝態氮、亞硝態氮;也可以分為:有機氮和無機氮。
燃燒法測量的是總氮的含量。凱氏方法可以分別測量出來上述各個氮含量。樣品不經過消化直接蒸餾測量,就是無機氮中的銨態氮;在蒸餾過程中加入催化劑將硝態氮、亞硝態氮轉換成銨態氮,其結果就是無機氮。樣品經過消化蒸餾得到的是凱氏氮,在消化前加入催化劑將硝態氮、亞硝態氮轉換成銨態氮,得到的是總氮。因而燃燒法測量的結果總是高于凱氏氮的結果;沒有人為摻假的食品,二者測量結果是一樣的。
三、標準不同:凱氏方法是所有樣品的國標;燃燒法是參考方法
凱氏方法是食品、飼料、土壤、環境、種子等樣品中氮或蛋白質含量測量的強制標準,測量結果具有互通性和可比性。
由于燃燒法和凱氏法測量的氮含量對象不同,造成樣品種類不同、成份不一樣,結果偏差也不一樣。
燃燒法不適合化肥中的氮含量的國家標準。
四、樣品量不同:凱氏方法是常量分析;燃燒法是微量分析
凱氏方法是常量和半微量;燃燒法是從微量擴展到半微。
凱氏法固體到5g、液體到15ml;燃燒法zui多到1g。
凱氏法可以一直使用zui大量分析,而燃燒法如一直使用zui大量分析,則燃燒后的無機殘渣堆積在儀器里面,要求頻繁清理,同時也會縮短儀器的使用壽命。對于均勻性不好的固體樣品,脂肪高的食品,只能通過大取樣量來減少測量結果的偏差,燃燒法顯得稍微。困難;如大豆、玉米。此外鮮肉類食品,由于蛋白、脂肪分布不均勻,也建議是大的取樣量。
五、設備價格:
凱氏方法根據自動化程度不同一般有很多種型號,價格相差也較大。燃燒法型號比較單一,一般帶有100 位的自動進樣器,價格比較昂貴。
六、運行費用:凱氏方法的試劑成本:RMB1.0 元/樣品;燃燒法的耗材成本是:RMB10 元/樣品
凱氏法用到的常規試劑:硫酸銅、硫酸鉀、硫酸、氫氧化鈉、硼酸等,一個樣品的試劑成本為:人民幣1 元左右。燃燒法的耗材包含樣品舟、還原劑等,一般需使用進口的,才能保證結果的準確性;一個樣品的成本為:人民幣10 元左右。
七、分析速度:凱氏定氮儀要1 個小時;燃燒法定氮儀只需3 分鐘
燃燒法分析一個樣品一般為:3-5 分鐘,非常快;全自動凱氏定氮儀的蒸餾滴定時間一般為3-5 分鐘,但消化時間要1 小時;一個樣品要一個小時以上,對于大量樣品的用戶,要合理配置消化部分:使用20 位的消化器,做到消化、蒸餾滴定同時進行,形成一個連續過程,可以達到:平均5 分鐘一個樣品。
八、自動化程度:凱氏定氮儀人為操作多一些;燃燒法定氮儀都自動
凱氏方法需要人為的添加濃硫酸等消化試劑、樣品進樣、試管的清洗等很多人為的操作,燃燒法只需要稱樣,再將樣品放于自動進樣器中,就全部完成任務,儀器自動分析長達幾個小時,而不需看管。
九、工作環境:凱氏定氮儀有大量化學試劑;燃燒法定氮儀環保
燃燒法使用氧氣、氦氣,不需要任何化學試劑,環境好些,凱氏方法由于使用了大量的化學試劑,對操作人員和環境會有一定影響。
定氮儀,消化爐,恒溫搖床

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