氣相色譜儀的常見故障及處理方法
(一)分離不*:
①幾個峰重疊, 分離不開。處理方法: 降低載氣流速, 減少進樣量, 降低柱溫。對于原來能*分離, 使用一段時間后便不能*分離的, 表明固定液已流失, 色譜柱壽命已終, 需要更換固定液。②分離時間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過提高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低, 使含量少的組分檢測不出來。處理方法: 可以通過加大進樣量, 提高檢測器靈敏度來解決。
(二)峰形不規則:
1、出現拖尾峰。處理方法: 采用強極性固定液, 消除擔體活性以及提高柱溫來解決。②出現平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平。
2、載氣的影響,載氣攜帶分析樣品流過固定相, 分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。①載氣流量偏低, 會引起保留時間增長, 靈敏度降低或出現圓、拖尾峰。②載氣流量偏高, 會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩, 造成不規則基線漂移或波狀基線漂移。
3、檢測器造成的影響, 以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同, 檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比, 以實現被測組分的測量。①TCD 檢測器被污染會造成基線漂移或出現階型基線, 并可能出現高噪音。②TCD 熱阻絲被燒斷, 基線降為零點。③TCD電源供應不穩定, 出現不規則脈沖干擾峰。
以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍, 必要時應更換減壓閥, 然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
4、電路問題,電路故障一般較容易判斷, 如電源不啟動, 檢測器、進樣口不加熱, 恒溫箱不能恒溫等。若基線出現周期性正弦波, 則是由于放大電路故障引起; 處理方法一般更換損壞的電子元件。