ICP-OES Frequently Asked Questions
1、Q射頻發生器的頻率有40.68和27.12MHz兩種哪中更好?
A單就兩種頻率本身來說,都可以滿足作為熱源的需要,但是由于所謂趨膚效應的存在,頻率越高趨膚效應越大,這樣有兩個好處:等離子體厚度小,光強會更大;中心孔道大,樣品對等離子體的影響小(等離子體也是電導體),不容易導致滅火,尤其切換到高鹽、有機溶液時。
2、Q CID和CCD有何區別?
A它們都是為了適應上世紀九十全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀的二維分光色散系統而推出的平面檢測器,統稱為電荷轉移檢測器(change transfer detector ,CTD)。CID是一種具有電容特性的檢測器,相對來說對紅外敏感,因此需要鍍膜將紫外光轉換為紅端的光;由于靈敏度差、讀數噪聲大,CID采用一種叫非破壞性讀數的方式不斷累積電荷提高靈敏度,同時從統計學意義上可以降低讀數噪聲。CCD的材料量子化效率比較高,采用一次破壞性讀數即可。
3、Q非破壞性讀數(non-destroy readout, NDRO)和破壞性讀數(destroy readout, DRO)有何區別?
A兩種讀數方式分別是CID和CCD兩種檢測器所采用的方式。CID采用這種讀數方式是由其本身缺陷所決定的,由于靈敏度差、讀數噪聲大,它只能采用非破壞性讀數的方式不斷累積電荷提高靈敏度,同時從統計學意義上可以降低讀數噪聲。所謂非破壞性讀數就是在一個周期完了后,控制電路查看檢測單元的電荷大小是否足夠亦即靈敏度滿足要求,如果不夠則繼續累積電荷,反之則將電荷注入到底質,完成讀數。這zui后一次讀數實際上也就是破壞性讀數。從這個意義上說,事實上兩種讀數方式僅僅是中間讀數方式不同罷了,zui終將數據傳輸到處理器時CID同樣要做一次破壞性讀數。具體來說,CCD是在數據積分時不讀數,積分完成后,一次性將數據讀出,并刷新寄存器,開始新的積分。而CID是邊積分邊讀數,積分過程中不刷新檢測器。這就如同寫文章,CCD是寫好一篇文章后交卷,CID是寫一個字交一個字,實際上由于CID積分時不刷新檢測器,導致數據傳輸時間過長,是其易受干擾而且不穩定的主要原因。
4、Q為何分析低紫外波段的譜線時要做氬氣或氮氣吹掃?
A小于190nm的譜線會被空氣中的氧吸收,導致光強降低,所以在需要用到這些譜線如P178、S180等時需要先吹掃光室;因為氮氣較便宜,所以一般選用氬氣。Vista由于光路合理緊湊,所以吹掃速度是所有廠家里zui快的,20分鐘左右即可穩定分析S180線。
5、Q PRO比MPX要貴,說明PRO比MPX更得多嗎?
A PRO和MPX是兩個不同年代的產品,無法進行真正意義上的比較。PRO主要貴在檢測器上,而其原因是特殊訂做,導致成本急劇上升。從性能的來說,PRO速度確實快點,其原因也是檢測器,單元少,所以讀數快。而MPX有100萬像素,所以速度慢一點,即使這樣也比其他儀器快;其次,PRO的分辨率稍好,但是對一般的應用來說,PRO和MPX是沒有區別的,而且對于稀土行業這種富有挑戰性的應用,PRO的分辨率也不管用,畢竟在分辨率指標方面任何一個全譜儀器都趕不上單道掃描的儀器;但Vista的FACT功能可以幫助解決稀土應用的問題,事實上提高分辨率,而在PRO和MPX上,FACT都是標準功能。zui后,TJA的高分辨型號(HR)在200nm處的光學分辨率也是0.008左右(PRO為0.007左右)之間,憑什么哭著喊著要和PRO去比?!
6、Q你們的指標比TJA差多了?
A瓦里安中國公司是個負責任、誠實的公司,對自己給出去的指標都是保證能做到的,中文指標和英文指標是一致的,從來不玩文字游戲!
7、Q你們的CCD比CID更不能抗飽和溢出
A錯誤,恰恰相反,瓦里安的Vista采用的是一種主動的抗飽和機制,采用的疏導而不是圍堵的方式,一旦有過剩的電荷,即通過類似排水暗溝的方式消除;而CID抗飽和的功能只是利用所謂的非破壞性讀數來間接實現,是一種消極的方式,也就是通過查看電荷所象征的靈敏度是否足夠決定停止積分與否,從而避免溢出,出發點是很好的,問題是采集每個數據點(像素)是有個周期的,一旦在兩個周期間隔內電荷飽和怎么解決?由于CID的讀數速度慢,更加大了這種可能。看看熱電通過攝譜模式拍的譜圖不就真相大白了嗎!
8、Q檢測器冷卻到-30℃夠嗎,能保證良好的檢測器性能嗎?別人冷卻到-40℃
A打個粗俗的比喻,包工頭招包吃住的民工,都能挑100斤,當然選中飯吃5個饅頭而不是10個饅頭的。冷卻只是為了降低暗電流和噪聲,CID的這兩個指標差是不爭的事實,當然是越低越好,TJAzui初還冷卻到-80℃,天下!
9、QICP-OES可以做鹵族元素嗎?
A可否做某種元素與是否能做好是兩個截然不同的命題,負責任地說,用ICP-OES來分析鹵族元素不是太合適,原因很多,具體參看TJA銷售策略評論幻燈片。不是波長寬就擁有某些優勢,在785nm以下就可以解決甚至可以做得更好事情為何要求助更高的波長?!
10、QICP-OES的運行費用高嗎?
AICP-OES的運行費用主要包括電和氬氣消耗,電里包括主機本身和抽風機,分析速度和射頻發生器效率的高低都會間接地影響到耗電的多少,Vista是真正的全譜直讀,無需做雙向觀測,大大提高了分析速度;的DISC直接串聯耦合射頻發生系統,效率高達85%以上,廢熱風冷即可,這些都無形中大大減少了運行成本;氬氣消耗方面,,無需開機即吹掃,而且低紫外區吹掃20分鐘左右即可進行實用分析,相比其它公司開機即吹掃和兩個小時以上的低紫外區吹掃時間,Vista無疑也是節約楷模。
11、Q 耗材貴嗎
A對于一般的應用來說,ICP-OES耗材主要是泵管和炬管,一包泵管12根,50美元左右,大負荷樣品分析,一個月消耗一根,平均每天一塊多錢。國產炬管質量已達到一定水平,無疑也大大降低了成本。
12、Q別人有雙向觀測,為何瓦里安不提供?
A競爭廠商推出雙向觀測是為了解決譜線選擇不夠靈活的缺陷。Vista由于可選擇的譜線極為充裕,濃度大的元素可以用低靈敏線分析、低含量元素可以用高靈敏度譜線分析,而且*MultiCal功能可以自動協助選擇譜線,進一步提高了線性范圍寬度,所以根本不需要費時而且導致長期精度下降的雙向觀測
13、Q ICP-OES和ICP-AES有何區別?
A ICP-OES和ICP-AES是電感耦合等離子體發射光譜法不同時期的叫法,ICP-OES即Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry--電感耦合等離子體發射光譜法,舊稱Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES),由于等離子發射光譜技術中不僅選用原子譜線而且更多地采用離子譜線因而稱ICP-OES更為科學準確
14、水平與垂直的問題
垂直炬:zui早采用的觀測形式。
優點:儀器結構簡單,可做高鹽樣品,高達30%(除特殊行業,一般不會這樣操作);動態線性范圍更寬;
問題:多年來的研究工作,靈敏度已達到極限,經常在測量環保如水樣和土壤樣中Hg、Pb、Al、As、Se、P、Na、K等元素(ppb水平)時,常常無能為力。
水平炬:為解決垂直炬靈敏度的問題,提高2~10倍,能夠滿足測量環保等低含量的測定。
問題:存在尾焰干擾問題,包括冷原子對譜線的吸收,重新聚合的分子對譜線的吸收,它們導致了線性范圍變差;另外還有雜散光問題,它導致了背景增加。Varian公司的冷錐技術把尾焰拒絕在光路之外,克服尾焰問題,提高了動態線性范圍(水平炬到5個數量級,其它公司無法達到)。雜散光提高是存在,但信號的增加遠遠大于雜散光的提高。
由于水平炬在靈敏度上提高了近一個數量級,因此大大地增加了其在痕量分析的應用領域,如高純有色金屬的分析、土壤和水中低痕量元素的分析,很多方面是垂直炬無法達到的。
15、Q雙向觀測的有什么問題嗎
A首先,請注意,雙向觀測一定是水平放置的炬管。
a) 首先,為什么要采用雙向觀測?
原因兩個:(一)因為尾焰干擾、動態線性范圍差;(二)象素少,譜線可供選擇少。在做高含量的時候,不能選擇靈敏度差的譜線來提高動態線性范圍。
b) 主要問題:
i. 需要水平和垂直兩次讀數;(二)需要增加切換的反光鏡,于是出現機械的重復性問題,重復的精度將隨時間的變化而降低。(三)由于是水平炬,炬管的外管一定比垂直炬管長,徑向觀測時一定要通過管壁進行采光,于是炬管一定要開一條口子。那么這種炬管一來加工不易,二來容易損壞。
而瓦里安公司的水平炬由于采用了冷錐技術,*克服了尾焰干擾,動態線性范圍寬,并且由于檢測器覆蓋所有波長,所以根本不需要雙向觀測。
16、冷錐會有使用問題?
冷錐是瓦里安的技術,*克服尾焰問題。而其它廠家的在克服尾焰問題上的技術遠遜于瓦里安。提出了以下問題:
冷錐的壽命:冷錐是鎳基合金,非常堅硬。除非特別的人為破壞,在ICP的使用壽命期內是不可能有壽命問題。
冷錐的鎳空白:雖然是鎳基材料,但內部有水冷,溫度低,不可能有光譜發射。而且實驗表明鎳、鐵的空白根本看不到。