北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售500ml二鹽酸二甲基對苯二胺試液:制備方法
方法一:以二甲苯胺為原料,經(jīng)亞硝化,還原而得,工藝過程:(1)亞硝化 將稀鹽酸及二攪勻冷卻至5℃以下,加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行亞硝化,加畢,放置,過濾結(jié)晶,用1:1鹽酸洗,再用鹽酸與酒精的混合液再洗滌一次,抽干,得亞硝化物。(2)還原 將上述粗品有水?dāng)嚢璩珊隣睿偌庸I(yè)濃鹽酸,外面用冰水冷卻,慢慢加入鋅粉,加入溫度不宜超過45℃。(3)提取 加氫氧化鈉溶液至堿性后,再用苯提取,苯溶液用無水碳酸鉀干燥,用水浴回收苯,再減壓蒸餾收集成品。其它制法由甲基橙還原或由對硝基二甲基用硫化鈉或硫化鉀還原而制得。工業(yè)上用香蘭素萃取后廢液為原料,經(jīng)中和、萃取、蒸餾而得。該品對皮膚有刺激性,毒性比對苯二胺大8倍。 [2]500ml二鹽酸二甲基對苯二胺試液
方法二:其制備方法是用N,N-二甲苯胺與亞硝酸鈉和鹽酸進(jìn)行亞硝化,再在鐵粉和鹽酸存在下進(jìn)行還原,得到的N,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽用堿中和得產(chǎn)品。 [3]
也可以從香豆素生產(chǎn)中的廢水用氨水中和至pH=7~8,加熱至約40℃,沉淀8~12h,清除沉淀渣,用苯萃取中和液,然后減壓脫苯即得N,N-二甲基對苯二胺。 [3]