重鉻酸鹽法測定廢水COD的各種試驗方法
化學需氧量(COD)是我國實施總量排放控制的指標之一,反映了水中還原性物質污染的程度。2002年中國環境科學出版社出版的《水和廢水監測分析方法》第四版中規定用重鉻酸鹽法測定廢(污)水的COD。
水樣的采集、保存和均化是測定COD的*步,只有確保這一步的正確、規范,才能保證測定結果的準確、可靠。水樣采集所用容器必須使用帶有磨口塞的玻璃瓶,不可用塑料容器,因為塑料容器在制造加工過程中需加入催化劑、引發劑、增塑劑和添加劑等,用這類容器盛裝水樣會產生有機污染、交聯度低,且具有許多微孔的軟質塑料容器容易吸附水樣中的有機物,使結果偏低。
實驗值對COD的準確度影像較大,特別是對低COD值的影響更大,因此在測定水樣的同時,應以20.00毫升蒸餾水做兩個平行,值取其均值,并且應當固定使用測定樣的回流裝置,以減少誤差。
廢水中會不可避免地含有懸浮物或固體大顆粒,這些物質對水質的均化程度會產生嚴重影響。實驗證明,水樣上清液與底部的COD值有時會差幾十倍,因此吸取水樣時,一定要搖勻,使水樣均化;也可借助水浴超聲器,作用5—6分鐘使水樣均化。
對于COD值高、污染嚴重的水樣,可選取實驗中水樣用量所需體積的十分之一試樣和十分之一試劑,放入15毫米×15毫米硬質玻璃試管中搖勻,用酒精燈加熱至沸騰數分鐘,觀察溶液是否變成藍綠色。
如果呈現的是藍綠色,應再適當減少取樣量,重復以上實驗,直到溶液不再變為藍綠色為止,從而確定待測水樣的適當稀釋倍數。稀釋時,取樣量低不得少于5毫升,如COD值過高的水樣要逐級稀釋,以減少稀釋所產生的誤差,否則分析數據缺乏代表性。
加熱回流過程要防止斷電、停水。當被迫停水、停電時,要重新加試劑,吸取試樣,回流兩小時,否則影響COD測定結果。如果長時間不能使用回流裝置,在測樣前應先用蒸餾水沖洗,再加約50.00毫升蒸餾水于回流錐形瓶中,連接回流裝置,加熱回流半小時,以達到充分清洗冷凝管的效果,減少誤差。
回流冷凝管不能用軟質乳膠管,否則易老化、變形,導致冷凝水不通暢;用手摸冷卻水時,不能有溫熱感,否則冷凝不充分,造成有機物揮發損失,