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2020藥典丨丁香中丁香酚含量測(cè)定

閱讀：3016      發(fā)布時(shí)間：2021-10-18
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摘要
本文建立了丁香中丁香酚含量測(cè)定的 GC 方法。結(jié)果表明，參照 2020 版《中國(guó)藥典》中色譜條件，采用色譜柱 SK-WAX 或 SH-Wax 分析丁香中的丁香酚，丁香酚峰形對(duì)稱(chēng)，理論塔板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算遠(yuǎn)高于 1500，滿足《中國(guó)藥典》要求。此方法可為丁香中丁香酚含量測(cè)定提供參考。

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實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與耗材（點(diǎn)擊產(chǎn)品直達(dá)商城）

儀器配置：
Shimadzu GC-2030 氣相色譜儀；
色譜柱：
SK-WAX
(30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：380-07200-01；S/N：054427 )
SH-Wax
(30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75893-30；S/N：1646756 )
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過(guò)濾器
（P/N：380-00341-05）；
GC-MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial
（P/N：227-34002-01）；
SHIMSEN Pipet移液槍?zhuān)?/span>

?SHIMSEN Pipet PMII-10
（P/N：380-00751-02）
?SHIMSEN Pipet PMII-100
（P/N：380-00751-04）
?SHIMSEN Pipet PMII-1000
（P/N：380-00751-06）

1.2 對(duì)照品溶液的制備
        取丁香酚對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加正己烷制成每 1 mL 含 2 mg 的溶液，即得。

1.3 供試品溶液的制備
取本品粉末（過(guò)二號(hào)篩）約 0.3 g，精密稱(chēng)定，精密加入正己烷 20 mL，稱(chēng)定重量，超聲處理15 分鐘，放置至室溫，再稱(chēng)定重量，用正己烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

2
分析條件與結(jié)果

2.1 分析條件：
升溫程序：初始溫度 190 ℃，保持 16 min
載氣：N2
進(jìn)樣口溫度：230℃
分流模式：分流（20:1）
控制模式：恒線速度（30cm/s）
初始流速：0.94 mL/min
進(jìn)樣量：1 μL
檢測(cè)器：FID，溫度：280℃

2.2 結(jié)果與討論
按照上述色譜條件（2.1）進(jìn)行采集，對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下：

2.2.1 色譜柱：SH-WAX
(30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75893-30；S/N：1646756 )

2.2.2 色譜柱：SK-Wax
(30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N：380-07200-01；S/N：054427 )

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結(jié)論

本文建立了丁香中丁香酚含量測(cè)定的 GC 方法。結(jié)果表明，參照 2020 版《中國(guó)藥典》中色譜條件，采用色譜柱 SK-WAX 或 SH-Wax 分析丁香中的丁香酚，丁香酚峰形對(duì)稱(chēng)，理論塔板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算遠(yuǎn)高于 1500，滿足《中國(guó)藥典》要求。此方法可為丁香中丁香酚含量測(cè)定提供參考。

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2020藥典丨丁香中丁香酚含量測(cè)定

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與耗材（點(diǎn)擊產(chǎn)品直達(dá)商城）

1.2 對(duì)照品溶液的制備

1.3 供試品溶液的制備

2.1 分析條件：

2.2 結(jié)果與討論

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