摘要
本研究建立了草魚中9種大環內酯類藥物殘留量的測定方法。參照GB 31660.1-2019前處理方法，采用島津的SHIMSENStyraAl-N產品對草魚樣品進行凈化，Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進行分離，島津串聯質譜LCMS-8050檢測分析。對空白樣品加標后（添加濃度：1.0μg/kg），按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結果顯示，加標回收率為80.96%-103.84%，RSD為1.26%-10.68%，回收率高，重現性好。該方法草魚等水產品中9種大環內酯類藥物殘留量的測定提供參考。
1 實驗部分
1.1實驗儀器與耗材
儀器配置：
ShimadzuLC-30A與LCMS-8050聯用系統；
色譜柱：Shim-packScepterC18-120
50×2.1mm，1.9μm
(P/N：227-31012-03)；
固相萃取小柱：SHIMSENStyraAl-N2g/12mL
(P/N：380-00865-06）
SHIMSENArcDiscHPTFE針式過濾器
（P/N：380-00341-05）；
LC/MS認證樣品瓶LabTotalVial
（P/N：227-34001-01）；
SHIMSENPipet移液槍：
?SHIMSENPipetPMII-10
（P/N：380-00751-02）
?SHIMSENPipetPMII-100
（P/N：380-00751-04）
?SHIMSENPipetPMII-1000
（P/N：380-00751-06）
水/乙腈中9種大環內酯類抗生素混標,100μg/ml（380-03171）
1.2分析條件
UHPLC條件
色譜柱：Shim-packScepterC18-120
（50×2.1mm，1.9μm，P/N：227-31012-03）；
柱溫：40℃；
柱流速：0.4mL/min；
進樣量：10μL；
流動相：A：0.1%甲酸水溶液B：乙腈
質譜條件
離子化模式：ESI，正離子掃描
掃描模式：多反應監測(MRM)
碰撞氣：氬氣
加熱氣：干燥空氣10L/min
霧化氣：氮氣3L/min
干燥氣：氮氣10L/min
接口溫度：300℃
DL溫度：250℃
加熱模塊溫度：400℃
各化合物MRM參數見下表
1.3 樣品前處理
1.3.1 樣品提取
取試料5g（準確至±20mg），于50mL離心管中，加乙腈20mL，渦旋混勻，超聲5min，于4000r/min離心5 min，取出上清液，下層殘渣中繼續加乙腈15mL重復提取一次，合并兩次上清液，混勻，待凈化。樣品提取流程圖見下圖1。
1.3.2 樣品凈化
SHIMSEN Styra Al-N 2g/12mL
5mL乙腈活化，棄去流出液；待凈化液上樣，收集流出液；4mL異丙醇洗脫，收集流出液；合并2次流出液，加乙腈定容至40mL，混勻，精密量取750μL，加水250μL，混勻，供LC-MS/MS分析。凈化流程圖見圖2。
2 結果及討論
2.1 標準品的MRM色譜圖
2.2 草魚中9種大環內酯類藥物殘留量的LC-MS/MS檢測添加回收結果
將草魚空白樣品進行1.0μg/kg濃度加標后，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，具體結果如下：1.0μg/kg加標濃度的加標回收率為80.96%-103.84%，RSD為1.26%-10.68%。
3 結論
本研究建立了草魚中9種大環內酯類藥物殘留量的測定方法。參照GB 31660.1-2019前處理方法，采用島津的SHIMSEN Styra Al-N產品對草魚樣品進行凈化，Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進行分離，島津串聯質譜LCMS-8050檢測分析。對空白樣品加標后（添加濃度：1.0μg/kg），按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結果顯示，加標回收率為80.96%-103.84%，RSD為1.26%-10.68%，回收率高，重現性好。該方法草魚等水產品中9種大環內酯類藥物殘留量的測定提供參考。
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