卡爾費休庫侖法微量水分測定儀(以下簡稱微水儀)在使用過程中是否測定準確,是否大程度的顯示接近被測樣品的實際值,對于計量器具來說是“量值傳遞"、“量值溯源"是否正確。用通俗的語言表述:“這臺儀器準不準",此指標是微水儀最為主要的指標之一。在JJG1044-2008《卡爾費休庫侖法微量水分測定儀檢定規程》和GB/T26793《庫侖法水分測定儀》兩個標準中,這一概念有不同表述。JJG1044用“示值誤差"表述,GB/T26793用“準確度"表述。在型式試驗和交收試驗中,工作人員沒有必要從學術的意義上去探討兩個術語哪個正確。只是從使用的角度上認可表述的意義是同一個量即可。在此我們來探討兩個標準就同一產品、同一概述所表述的含義,測量數據是否正確,是否具有可操作性。
遵循“儀器測量范圍內的誤差呈線性分布"這一基本原則來逐一分析。
JJG1044第4.1條,示值誤差±(5%檢定點+3μg)
GB/T26793第3.3條準確度
a)10μg -1mg H2O范圍,示值誤差不應超過±5μg
b) 1mg H2O以上時,相對誤差不應超過±0.5%
從兩項標準來看,差距是相當大的,我們先取在使用中常用的100μg、500μg、1000μg三個檢定點來分析。
JJG1044
100μg H2O,示值誤差±8μg,示值范圍92-108μg合格
500μg H2O,示值誤差±28μg,示值范圍472-528μg合格
1000μg H2O,示值誤差±53μg,示值范圍947-1053μg合格
GB/T26793
100μg H2O,示值誤差±5μg,示值范圍95-105μg合格
500μg H2O,示值誤差±5μg,示值范圍495-505μg合格
1000μg H2O,示值誤差±5μg,示值范圍995-1005μg合格
經對比,JJG1044是正確的,GB/T26793是不可能的。從標準的要求上來說GB/T26793的要求高于JJG1044,但是高水平是要符合實際的。從標準化理論來說,不符合實際的高要求是沒有任何意義的。任何一個從事卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀實驗的技術人員都知道,無論是用美國安捷倫公司的進樣器還是用澳大利亞SGE公司的進樣器,要想做到在500μg檢定點、1000μg檢定點達到GB/T26793的示值誤差要求都是天方夜譚。既使是有一次隨機進樣達到要求,但“RSD≤3%"是肯定達不到的。從GB/T26793標準文本的要求來看,GB/T26793第4.2.1條試驗設備“a) 0.5μL微量進樣器,總容量相對誤差小于±5%",將500μg水作為檢定點,根據定義:測量誤差(示值誤差)與被測量約定真值之比稱之為相對誤差,那么500μg水檢定點的誤差為±(500μg×5%),即±25μg。在不含有任何測量誤差的前提下,此檢定點的誤差是±25μg,示值范圍是475-525μg,這又如何保證標準第3.3條的準確度要求呢?在一個標準中出現試驗方法無法實現對技術要求的驗證,這樣的標準將如何執行呢?
在此就GB/T26793進一步分析標準中的“準確度"測定是否具有可操作性
標準4.2.1 試驗設備
a) 0.5μL微量進樣器,總容量相對誤差小于±5%;
b) 5μL微量進樣器,總容量相對誤差小于±4%;
c) 10μL微量進樣器,總容量相對誤差小于±4%;
標準4.2.2 試驗程序
a) 抽取含水標液,注入到電量法卡爾費休試劑中,進樣量能使儀器顯示100μg~1000μg,進行3次測定,計算3次測定平均值與標準物質的標稱值之差。
注:在無含水標液的情況下可用0.5μL、5μL微量進樣器分別抽取0.1μL、1μL、2μL純凈水各3次,注入到電量法卡爾費休試劑中,計算3次測定的各平均值與進樣器抽取純凈水的理論值之差。
b) 用10μL微量進樣器,抽取5μL~10μL純凈水,注入到電量法卡爾費休試劑中,經電解儀器能達到穩定狀態。
注:此試驗電解時間很長、電量法卡爾費休試劑容易失效。
首先我們確定定義:“測量的誤差(示值誤差)與被測量約定真值之比稱之為相對誤差。"這個定義肯定是對的,那么我們分析:
0.5μL微量進樣器抽取0.1μL純凈水,在儀器沒有測量誤差的前提下,示值應在95μg~105μg之間是合格的,符合標準3.3條a的要求。
5μL微量進樣器抽取1μL純凈水,在儀器沒有測量誤差的前提下,示值應在960μg~1040μg之間,是不合格的,根本無法驗證標準3.3條a的要求。
5μL微量進樣器抽取2μL純凈水,在儀器沒有測量誤差的前提下,示值應在1920μg~2080μg之間,此時標準3.3條b是相對誤差不超過0.5%,示值誤差應為10μg,示值應該在1990μg-2010μg之間,那么1920μg-2080μg又怎么滿足這一要求?
如上是按標準文本做的,在如此關鍵的要求和試驗方法上出現如此錯誤,簡直是不可思議。
“準確度"在該類儀器中列為要求是必須的,是最為關鍵的。
綜上分析,GB/T26793的試驗方法無法驗證要求,相對于GB/T26793這項產品來說是致命缺陷。一個產品含有致命缺陷是不能出廠的,一項標準含有致命缺陷是肯定不能實施的,因為如何解釋都不通。
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