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火焰光度計影響因素

時間:2018-3-27閱讀:480
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火焰光度計是以發(fā)射光譜為基本原理的種分析儀器。包括:氣體和火焰燃燒分、光學(xué)分、光電轉(zhuǎn)換器及檢測記錄分。其過程是由霧化器將試樣噴入火焰,激發(fā)發(fā)光,經(jīng)分光后由檢測器測量發(fā)射強(qiáng)度,后者與試樣中待測元素含量成正比。如:將食鹽置于火焰光度計中時,火焰呈黃色,這是由于食鹽中的鈉原子外層電子吸收火焰的熱能,而躍遷到受激能,再由受激能恢復(fù)到正常狀態(tài)時,電子就要釋放能量。這種能量的表征式發(fā)射出鈉原子所有波長的光譜線環(huán)色光譜。利用火焰的熱能使某元素的原子激發(fā)發(fā)光,并用儀器檢測其光譜能量的強(qiáng)弱,而判斷物質(zhì)中某元素含量的低,這類儀器稱之為火焰光度計。如今較為的火焰光度計可同時行多元素的同時分析檢測,內(nèi)置空壓機(jī)體化,并帶有軟件記錄。

影響因素

燈電

火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰燈,空心陰燈操作參數(shù)只有個燈電。燈電大小決定著燈輻射強(qiáng)度。 在定范圍內(nèi)增大燈電可以增大輻射強(qiáng)度,同時燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電過大,會導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會放電不正常,使燈輻射強(qiáng)度不穩(wěn)定。 相反,在定范圍內(nèi)降低燈電可以降低輻射強(qiáng)度,儀器靈敏度提,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電過低,又會使燈輻射強(qiáng)度減弱,導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用。 因此,在具體檢測作中,如被測樣濃度時,則使用較大燈電,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時,則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電,以獲得較好的靈敏度。

霧化器

霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計重要件,其性能對測定靈敏度、度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。 霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越,相應(yīng)靈敏度越,度越好,化學(xué)干擾越小。 霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過人調(diào)節(jié)撞擊和毛細(xì)管之間相對位置來實現(xiàn)。檢測人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻,是霧滴在撞擊周圍均勻分布,如果實在實現(xiàn)不了,霧滴以撞擊為中心對稱分布也可以。

提升量

提升量大小影響到靈敏度低。過或過低的提升量會使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個廠家儀器提升量范圍各不相同,各自有定變化范圍。 增大提升量辦法有: (1) 增大助燃?xì)饬俊_@樣增大負(fù)壓使提升量增大。 (2)縮短樣管長度。縮短樣管長度使管阻力減小,使試液量增大。相反,如想降低提升量,則可以減小助燃?xì)饬炕蚣娱L樣管長度。

分析線

每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度zui,經(jīng)常被用來作為分析線,但測量較濃度樣品時,就要選擇此靈敏線。 例如測鈉用a=589.0nm作為分析線,較濃度時使用330.0nm作為分析線。

燃燒器位置

調(diào)節(jié)燃燒器度和前后位置,使來自空心陰燈光束通過自由電子濃度zui大火焰區(qū),此時靈敏度zui,穩(wěn)定性。 若不需要靈敏度時,如測定濃度試液時,可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測。

火焰

火焰類型和狀態(tài)對靈敏度低起著重要作用,應(yīng)根據(jù)被測元素性去選擇不同火焰。 目前火焰按類型分有空氣--氫火焰、空氣--乙炔火焰、氧化氮--乙炔火焰。 空氣--氫火焰的火焰溫度較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空氣--乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等; 氧化氮--乙炔火焰屬于溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。 火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學(xué)計量焰、富焰。 貧焰是使用過量氧化劑時的火焰,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,燃燒,火焰具有氧化性氣氛,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定。 化學(xué)計量焰是按化學(xué)計量關(guān)系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,它具有溫度、干擾少、穩(wěn)定、背景低等點(diǎn),除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數(shù)常見元素常用這種火焰。 富焰是便用過量燃料的火焰,由于燃燒不,火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛,所以,這種火焰具有還原性,適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鉬、稀土元素等。

狹縫

當(dāng)被測元素?zé)o鄰近干擾線時,如鉀、鈉等,可采用較大的狹縫。當(dāng)被測元素有鄰近干擾線時,如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。 上述影響靈敏度的幾個因素是對立統(tǒng)的。在具體的檢測作中,檢測人員應(yīng)將幾個因素統(tǒng)籌考慮,根據(jù)儀器和被測樣的情況去調(diào)節(jié)幾個因素以達(dá)到的作狀態(tài)。

 

區(qū)別

火焰光度計是利用原子發(fā)射原理,把相應(yīng)的物質(zhì)原子化(固體配成溶液,如:用酸溶解。液體溫,氣體用在放電情況下激發(fā)),激發(fā)的電子處于能,不穩(wěn)定會躍遷回基態(tài),不同的原子電子能不同,躍遷時會發(fā)出不同波長的光波,通過分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的強(qiáng)度,判斷該原子的含量。如:FPT-640火焰光度計(般出廠配的是鉀鈉檢測器)用于分析血液中的鉀鈉,也用于硅酸業(yè)的分析。紫外-可見分光光度計是利用吸收原理,紫外區(qū)(200-400)般用于分析有機(jī)物,些定的官能團(tuán)會有吸收(分子吸收),經(jīng)常用來測防腐劑含量,般是用波長的zui大吸收測,但是有多種物質(zhì)吸收時,經(jīng)常用是掃單樣品,然后測復(fù)合樣,取多點(diǎn)計算,可以知道不同物質(zhì)含量(這是個老師的碩士論文哦);可見區(qū)(400-760)般用于分析離子,就和般分光光度計樣了如:721型。

影響分析

火焰光度分析-影響因素1

1、激發(fā)條件:

1)火焰溫度:溫度過低靈敏度下降,溫度太則堿金屬電離嚴(yán)重,影響

測量的線性關(guān)系。

影響火焰溫度的因素:

- 燃?xì)夥N類:采用丙烷-空氣、丁烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火

焰(約1900℃)較為合適和方便

- 燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤?保持適當(dāng)

- 試樣溶液抽吸量:過大時會使火焰溫度下降

2)氣體壓力:測定時氣體壓力需保持恒定。

3)噴霧器:噴霧器不清潔,易成試液霧化不良,測定時定要求試液清亮,并隨時用水或乙醇清洗噴霧器。

4)液面度:液面度變化,會引起激發(fā)后的元素濃度有變化,測定時需保持試驗度致。

火焰光度分析-影響因素2

2、試樣的種類和組成

1)元素的電離和自吸收可導(dǎo)致校正曲線彎曲,線性范圍縮小。如鉀在濃度時自吸收嚴(yán)重,使校正曲線向橫坐標(biāo)方向彎曲;在低濃度時則由于電離增加,輻射增強(qiáng),校正曲線向縱坐標(biāo)方向彎曲。

2)試樣中共存離子對測定有影響,如堿金屬共存時譜線增強(qiáng),使結(jié)果偏。

3)試樣的物理性能應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成致

火焰光度分析-影響因素3

3、儀器質(zhì)量

1)單色器的選擇性:濾光片質(zhì)量好,可減少共存物質(zhì)的干擾。

2)周圍環(huán)境對儀器的影響。

3)光電池使用過久產(chǎn)生疲勞。

 

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