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直讀光譜儀是一種常用的分析儀器,在工業、電子、機械、石化、電力等領域中都有應用。用戶在使用直讀光譜儀過程中對于一些基本使用知識是需要掌握的,今天小編為大家總結了一下直讀光譜儀基本使用知識,希望可以幫助大家更好的使用直讀光譜儀。
1、光電直讀光譜儀的驗收指標有哪些?
直讀光譜儀的驗收指標可參考《JJG768-2005 發射光譜儀檢定規程》,主要的是直讀光譜儀的重復性和穩定性。
其中,重復性反應儀器的基本性能及誤差影響,是主要的驗收指標。重復性良好,說明數據波動較小,具備準確測定的能力。如果數據重復性不好,數據之間相差較大,就無法確定哪一個數據更可靠,也就無法完成準確的測量。
穩定性是測量儀器保持其計量特性隨時間恒定的能力,衡量儀器一段時間內測量結果的波動性,決定了儀器的校準周期,穩定性好可以適當延長校準時間,降低儀器的使用成本。
很多人在驗收過程中,僅關注準確度,這種認識是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法,即需要一系列的標樣來制定工作曲線作為參照標準,再通過對比待測元素的強度,計算出元素含量。由于標樣和實際樣品存在差異,測量結果勢必有一定的偏差,但這種偏差可以通過控樣來修正。因此,測量結果的準確度除了與儀器有關外,還與控樣的質量有密切的關系,只有重復性和穩定性才直接體現儀器性能的好壞。
2、如何對譜線進行校正?
由于外界環境變化、儀器設施改動和時間累積等原因,譜線會發生漂移,此時可利用光譜校正標樣對儀器進行校正,光譜校正標樣屬于儀器的配套產品,在使用過程中應當節約,盡量不要用作其他用途。當光譜校正標樣使用完以后,請聯系儀器維護工程師,不建議自行購買。一般校正的方法如下:
全譜型:只需激發單塊標樣,即可通過軟件算法自動完成所有譜線的校正。
多道型:通過描跡完成校正,校正時需激發一組標樣才能完成所有通道的校正,如果儀器各通道的漂移不一致,單純的描跡無法完成校正,需要通過調整出射狹縫位置或折射鏡角度,來校正譜線的變化,此操作需要專業的維修工程師才能完成。
3、為什么要扣除光譜背景?
若標準樣品和被測樣品的背景不一致時,容易引起測量誤差;背景強度過大時,嚴重影響低含量元素的測定,同時造成儀器檢出限過高。因而,扣除背景有利于提高分析結果的穩定性和準確度,提升儀器靈敏度和檢出限。
多道型直讀光譜儀測量的是各通道出縫寬度內的光強累加值,無法區分背景強度和譜線強度,測量精度受到背景強度的影響。
全譜型直讀光譜儀可以獲得每條譜線的輪廓信息,因此可結合背景校正技術,正確區分背景和譜線,有效提高測量精度。
4、如何選擇控樣?
使用控樣的思想就好比天平的砝碼調節。控樣能夠減少曲線漂移,儀器波動,樣品冶煉和加工工藝等帶來的差異,建議測定樣品時一定要使用控樣校正。
控樣應該是一個與分析試樣的冶金過程和物理狀態一致的標準樣品,其各元素含量應當準確可靠、成分均勻、外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷,并且各元素含量應位于校準曲線含量范圍之內,盡可能與分析樣品的含量接近。《校正標樣在光電直讀法中的分析研究和運用》(張存貴郝艷峰)一文報道:通過實驗對比發現,用自己熔煉的校正樣品分析比用市場上采購來的樣品分析準確性更好,因而建議有實力的廠家,是把自己的產品熔煉后重新定值作控樣。
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