上海元析儀器有限公司
MWD-630微波消解鋰元素提煉礦源——鋰輝石
檢測樣品：鋰輝石樣品
檢測項目：微波消解
方案概述：鋰輝石是工業上提煉鋰元素的優質礦源，成分含量為LiAl(SiO3)2或Li2O·Al2O3·4SiO2。鋰輝石按用途、化學成分和冶煉工藝要求分為三類：化工用鋰輝石、陶瓷用鋰輝石、低鐵鋰輝石。鋰輝石有多種色彩：粉紅色-紫紅色、黃色、綠色、無色等，可以做手鏈、項鏈或者衣服配飾。
鋰輝石是工業上提煉鋰元素的優質礦源，成分含量為LiAl(SiO3)2或Li2O·Al2O3·4SiO2。鋰輝石按用途、化學成分和冶煉工藝要求分為三類：化工用鋰輝石、陶瓷用鋰輝石、低鐵鋰輝石。鋰輝石有多種色彩：粉紅色-紫紅色、黃色、綠色、無色等，可以做手鏈、項鏈或者衣服配飾。另外，在傳統砂鍋工藝的基礎上，在材質上按一定比例加入鋰輝石，利用鋰輝石穩定、耐熱的特性，以彌補傳統砂鍋干燒易裂的缺點。這類砂鍋叫新一代陶瓷砂鍋，砂鍋燒至600℃投入20℃水中不裂。鋰輝石產于花崗偉晶巖中，考慮到鋰輝石的主要成分，根據之前在礦石領域的消解經驗，擬定消解方案，順利消解鋰輝石樣品。
一、實驗準備
樣品名稱：鋰輝石樣品（圖1）
消解試劑：磷酸AR、硫酸AR、氫氟酸AR
使用儀器：元析MWD-630型密閉式微波消解儀
圖1 消解前的灰色粉末狀樣品
二、操作過程
1. 稱取0.2 g樣品（精確到0.1mg），置于微波消解內罐中，并加入3 mL磷酸、2 mL硫酸、3mL氫氟酸（表1）。
2. 載入MWD-630微波消解儀中，按表2方法進行微波消解。
3. 待消解完成并結束冷卻后，將消解罐轉移至通風櫥內。
4. 旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內罐。
5. 觀察樣品的消解狀態（圖2）。
表1 樣品實際取樣量與加液體積
| 類目 | 樣品1 | 樣品2 |
| 稱樣量（g） | 0.1992 | 0.2017 |
| 磷酸 (mL) | 3 | 3 |
| 硫酸 (mL) | 2 | 2 |
| 氫氟酸（mL） | 3 | 3 |
表2 鋰輝石樣品1和樣品2的消解程序
| 步驟 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 壓力(0.1MPa) | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 |
| 溫度(℃) | 100 | 160 | 190 | 210 | 230 |
| 功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 |
| 升溫時間(s) | 240 | 300 | 300 | 400 | 400 |
| 恒溫時間(s) | 120 | 120 | 120 | 300 | 7200 |
三、消解結果與討論
圖2 樣品消解后狀態
實驗發現，經MWD-630微波消解儀消解后，消解液呈無色透明溶液狀態，且無沉淀產生。本次消解引入了三種消解試劑，其中，H3PO4在消解中應用較少，磷酸適用于消解那些用HCl消解時會使某些特定痕量組分揮發損失的鐵基合金，磷酸還可溶解鉻礦、氧化鐵礦、鋁爐渣等，這主要利用了磷酸與Fe3+的絡合反應；HF作為非氧化性酸，常用于消解礦物、礦石、土壤、巖石甚至含硅蔬菜；消解方案設計時尤其要注意H2SO4的使用，嚴格控制H2SO4的加入量和在混酸體系中的加入順序，本次實驗能夠順利消解鋰輝石樣品和消解方案的設計以及儀器的穩定狀態及強控溫控壓能力有直接關系。
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