HG/T 6085-2022 C.I.溶劑黑7(油溶苯胺黑)
范圍
本文件規定了C.I.溶劑黑7(油溶苯胺黑)產品的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于C.l.溶劑黑7(油溶苯胺黑)的產品質量控制。
術語和定義
GB/T 6687 界定的術語和定義適用于本文件。
要求
C.I.溶劑黑7(油溶苯胺黑)的質量要求應符合表1的規定。
采樣
以批為單位采樣，一次拼混均勻的產品為一批。 每批采樣件數應符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規定。
所采樣產品的包裝應完好，采樣時不應使外界雜質落入產品中。
用探管從上、中、下三部分采樣，所采樣品總量應不少于200g。
將采得的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的容器中。其上粘貼標簽，注明產品名稱、批號、生產廠名稱、采樣日期、地點。一個供檢驗用，另一個保存備查。
試驗方法
總氯的測定(燃燒滴定法)
測定原理
試樣經combustion bottle燃燒分解后有機氯轉變為無機氯，通過堿溶液吸收后用硝酸銀標準滴定溶液滴定，用自動電位滴定儀測定總氯含量。
儀器和設備
儀器和設備應符合 GB/T 2374-2017 中第4章的規定:
a) 分析天平: 精度0.0001g；
b) 電位滴定儀；
c) 銀電極；
d) 甘汞電極: 帶硝酸鉀鹽橋的甘汞電極；
e) combustion bottle: 500mL；
f) 濾紙: 定量濾紙；
g) 磁力攪拌器。
試劑和溶液
試劑和溶液應符合 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的相關要求:
a) 氯化鈉溶液: 0.02mol/L；
b) 氫氧化鉀溶液: 100g/L；
c) 淀粉溶液: 100g/L；
d) 硝酸溶液: 硝酸與水的體積比為1:1；
e) 硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)=0.1mol/L。
分析步驟
稱取約0.1g(精確至0.0001g)試樣于濾紙上，制作成包裹試樣的燃燒包。combustion bottle預先加入50mL水和10mL氫氧化鉀溶液，并充滿氧氣，備用。
將折好的樣包掛在特制的鉑金絲上，點燃后迅速放人combustion bottle中，蓋上塞子并用水封，確保紙樣燃燒無黑殘渣，靜置1h，期間輕輕搖動1次～2次使白煙吸收。用少量水沖洗塞子和電爐絲，連同吸收液全部移入燒杯。
將盛有試液的燒杯過于磁力攪拌器上攪拌，依次加入5mL氯化鈉溶液、10mL淀粉溶液、10mL硝酸溶液于試液中。用電位滴定儀，以硝酸銀標準滴定溶液進行測定。
同時做空白試驗。
結果計算
總氯的質量分數以ω1計，數值以%表示，按公式(2)計算:
式中:
c ——硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)
V ——滴定消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V0 ——空白試驗消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
M ——氯(Cl)的摩爾質量數值，單位為克每摩爾(g/mol) (M=35.46)；
m ——試樣的質量的數值，單位為克(g)。
結果修約到1位小數。
允許差
兩次平行測定結果之差應不大于兩次測定結果算術平均值的10%，取其算術平均值作為測定結果。
京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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