石油成分含量檢測標準匯總之含硫量檢測(下)
【化工儀器網 標準發布】 許多石油產品的質量與其硫含量有關,了解硫含量對石油加工過程很有必要。許多石油產品的質量與其硫含量相關。出于加工目的,應了解油品中的硫含量。因此需要制定相關標準限制燃料中的硫含量,來防止或限制環境污染。
本網接續整理了部分石油含量檢測之含硫量標準,這些標準為確定石油和石油產品硫含量是否符合規格限制規定值提供了重要方法。
GB/T 34100-2017 輕質烴及發動機燃料和其他油品中總硫含量的測定 紫外熒光法
該標準介紹了適用范圍、規范性引用文件、方法概要、儀器設備、儀器準備、校準、安全事項、試驗步驟等內容,適用于測定加工原料及產品中的硫含量,也可用于中間產品控制分析中硫含量的測定。
標準規定了采用紫外熒光法測定輕質烴及發動機燃料和其他油品中總硫含量的方法。該測試實驗中所需的儀器設備包括燃燒爐、燃燒管、流量控制器、干燥管、紫外熒光檢測器、微量注射器、進樣系統、制冷模塊、記錄儀、天平等。儀器使用前,需進行漏氣檢查,并及時調整儀器的靈敏度和基線穩定性,同時進行儀器的空白校正。
檢測時,可使用注射器將試樣直接注射到高溫燃燒管中,也可以將試樣注射到樣品舟中,再將舟推人到高溫燃燒管中。在高溫、富氧條件下,試樣中的硫氧化生成二氧化硫。試樣燃燒后生成的氣體先通過除水裝置脫除氣體中的水,然后經紫外燈照射,二氧化硫吸收紫外光的能量,轉化為激發態的二氧化硫。二氧化硫從激發態返回到基態時所發射出的熒光,被光電倍增管檢測,由所得信號值計算出試樣的硫含量。
該標準適用于測定沸點范圍在25 C~400 C之間,室溫下運動黏度在0.2 mm'/s ~20 mm2/s之間液體烴中總硫含量,包括石腦油、餾分油、發動機油、乙醇、脂肪酸甲酯及發動機燃料,如汽油、含氧汽油、柴油、生物柴油、生物柴油調合燃料和噴氣燃料等總硫含量測定范圍在1.0 mg/kg~8 000 mg/kg之間。
SN/T 3712-2013 石油產品硫含量測定 偏振X-射線熒光光譜法
該標準詳細介紹了適用范圍、規范性引用文件、方法提要、干擾因素、儀器設備、試劑和材料、取樣和樣品準備等內容,并規定了用偏振能量色散X-射線熒光光譜法測定石油產品中硫含量的試驗方法。
檢測過程中,主要利用偏振X-射線熒光光譜儀、X射線檢測器、信號和數據處理器完成試驗。在儀器使用前,需要保持儀器通電開機狀態以獲得較佳穩定性。
檢測時將樣品置于偏振X-射線束上,在2.307 keY的Ka線上測定硫的X射線熒光輻射計數率,再測定無硫的輕質白油或基體與樣品匹配的空白樣品X射線熒光背景光譜輻射計數率,樣品的輻射計數率減去背景輻射計數率,從而得到凈輻射計數率,進而從校準曲線上求得硫含量。
值得注意的是,待測樣品和標準樣品元素組成的不同會導致硫含量測定的偏差,如樣品和標準樣品的碳氫比不同會導致結果的偏差。因此,對于某些特殊樣品如E10車用乙醇汽油、M15車用甲醇汽油和M85車用甲醇汽油,氧含量較高,對硫的Ka輻射線有吸收,可對結果進行校正,或使用匹配樣品的稀釋劑配制標準樣品來建立曲線等方法。
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