《透射電子顯微鏡校準規(guī)范》征求意見稿發(fā)布
【化工儀器網(wǎng) 政策標準】透射電子顯微鏡(簡稱“透射電鏡”)是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到具有薄區(qū)的試樣上,電子束穿透試樣并與之作用,形成明暗不同的影像或衍射花樣,并在放大、聚焦后在成像器件上顯示出來。透射電鏡的分辨率高,能夠同時獲得樣品的顯微形貌、尺寸、化學成分、晶體結(jié)構(gòu)等信息,在納米材料、生物醫(yī)藥、新能源等領(lǐng)域中被廣泛應用。透射電鏡結(jié)構(gòu)示意圖見圖1:
由于磁透鏡和電子槍的電流隨時間的變化等因素使得透射電鏡的測量長度值會產(chǎn)生誤差,有些值的誤差可達到10%,影響測量結(jié)果準確性。因此,迫切需要建立透射電鏡的量傳體系,為納米技術(shù)領(lǐng)域的準確測量提供技術(shù)保障。
近日,根據(jù)國家市場監(jiān)督管理總局計量函【2019】42號《市場監(jiān)管總局計量司關(guān)于國家計量技術(shù)規(guī)范制定、修訂及宣貫計劃有關(guān)事項通知》,受全國幾何量長度計量技術(shù)委員會的委托,由中國計量科學研究院和上海市計量測試技術(shù)研究院負責制定的《透射電子顯微鏡校準規(guī)范》出稿已完成。為了使該項計量技術(shù)規(guī)范更加完善和更具可操作性,全國幾何量長度計量技術(shù)委員會將規(guī)范予以公示,并面向全社會公開征求意見。
《透射電子顯微鏡校準規(guī)范》具體內(nèi)容包括范圍、應用文件、術(shù)語和定義、概述、計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結(jié)果的表達、復校時間間隔等,適用于透射電子顯微鏡的校準。
其中,透射電鏡的計量特性參見表1:
儀器在校準過程中需要考慮的環(huán)境條件包括溫度:(20±5)℃,濕度:≤70%RH,其中,實驗室震動和電磁輻射應不影響測量結(jié)果。而儀器的校準項目所采用的標準樣品是周期柵格、硅晶格等,可根據(jù)計量特性、儀器測量范圍和實際使用情況選用相適應的標準樣品。校準用標準樣品參見表2:
透射電鏡的校準項目和校準方法包括測長示值誤差、測長重復性、正交性誤差、漂移速率等內(nèi)容。另外,關(guān)于儀器的復校時間間隔,規(guī)范明確,由于復校時間間隔的長短是由透射電鏡的使用狀況、使用者、設備本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據(jù)儀器實際使用情況自主決定復校時間間隔。建議復校時間間隔一般為1年。
以上規(guī)范的編寫主要參考了JJG(教委)011-1996《透射電子顯微鏡檢定規(guī)程》與GB/T 34002-2017《微束分析 透射電子顯微術(shù) 用周期結(jié)構(gòu)標準物質(zhì)校準圖像放大倍率的方法》的相關(guān)內(nèi)容。規(guī)范制定的目的是解決透射電子顯微鏡在長度測量應用中的校準問題。
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